[發明專利]一種POSS接枝單寧改性硅藻土阻燃改性復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 202011008593.8
• 申請日: 2020-09-23
• 公開（公告）號: CN112080041B
• 公開（公告）日: 2023-08-15
• 發明（設計）人: 岳小鵬;李超凡
• 申請（專利權）人: 極塑材料科技（東莞）有限公司
• 主分類號: C08K9/06
• 分類號: C08K9/06;C08K9/10;C08K7/26;C08L67/02;C08L67/04;C08L69/00;C08L33/12
• 代理公司: 北京卓嵐智財知識產權代理有限公司 11624
• 代理人: 宋文婉

1.一種POSS接枝單寧改性硅藻土阻燃改性復合材料的制備方法，具體方法是：

（1）?單寧螯合金屬離子包覆硅藻土的制備

稱取一定質量的單寧于去離子水中，在30℃-80℃下加熱攪拌，使其完全溶解，配制成0.5-20wt%溶液。將相對于單寧質量20%-100%的硅藻土加入到上述配置的單寧溶液中，再加入相對于單寧和硅藻土兩者的總含量0.1-20wt%的濃度為0.1-2mol/L過渡金屬離子溶液，再用0.1-1mol/L的NaOH溶液調節pH值為8-10，在50-1500?rpm攪拌下于30℃-90℃水浴加熱0.5h-12h，離心分離，洗滌和干燥后獲得金屬離子/單寧螯合包覆的改性硅藻土。

（2）?POSS接枝阻燃劑的制備

將包含一定類型端基的籠型倍半硅氧烷（POSS）以0.5-30wt%的濃度溶解于有機溶劑中，加入步驟1中所得的改性硅藻土。其中，POSS與改性硅藻土的質量比為1:1-1:5，用0.1-1mol/L的NaOH溶液調節混合溶液的pH值為7-10，在20-90℃條件下反應0.5-24h，濃縮后以大量去離子水沉淀，洗滌至中性，離心分離固形物，干燥后得到POSS接枝單寧包覆硅藻土有機-無機雜化阻燃劑。

（3）?復合材料的制備

將聚酯材料于60~100℃條件下干燥2~24h備用，再將聚酯材料和步驟2中所得的雜化阻燃劑按2:1-10:1的質量比混合，在適當溫度下熔融加工得到阻燃改性復合材料。

2、根據權利要求書1所述的一種POSS接枝單寧改性硅藻土阻燃改性復合材料的制備方法，其特征在于：步驟（1）中的所述的單寧為水解單寧，縮合單寧的一種或其混合物。

3、根據權利要求書1所述的一種POSS接枝單寧改性硅藻土阻燃改性復合材料的制備方法，其特征在于：步驟（1）中的所述的過渡金屬離子包括Fe³⁺,?Cu²⁺,?Ni²⁺，Zn²⁺中的一種或幾種的混合物。

4、根據權利要求書1所述的一種POSS接枝單寧改性硅藻土阻燃改性復合材料的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述的POSS側鏈活性R基團包括環氧基，乙烯基，胺基中的一種或者多種官能團的混合物。

5、根據權利要求書1所述的一種POSS接枝單寧改性硅藻土阻燃改性復合材料的制備方法，其特征在于：步驟（2）中的所述的有機溶劑包括無水乙醇，四氫呋喃，N，N-二甲基甲酰胺或二甲基亞砜。

6、根據權利要求書1所述的一種POSS接枝單寧改性硅藻土阻燃改性復合材料的制備方法，其特征在于：所述的干燥方式包括鼓風干燥、真空干燥或冷凍干燥。

7、根據權利要求書1所述的一種POSS接枝單寧改性硅藻土阻燃改性復合材料的制備方法，其特征在于：所述聚酯材料包括聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乳酸、聚碳酸酯、聚已內酯、聚丁二酸丁二醇酯中的一種或者幾種的混合物。

8、根據權利要求書1所述的一種POSS接枝單寧改性硅藻土阻燃改性復合材料的制備方法，其特征在于：所述熔融加工的方式選用密煉或開煉后熱壓成型，或擠出成型中的一種。