[發明專利]降低元明粉帶鋰提高鋰收率的方法及裝置

有效

• 申請號: 202011007672.7
• 申請日: 2020-09-23
• 公開（公告）號: CN112079370B
• 公開（公告）日: 2023-03-17
• 發明（設計）人: 周復;田海英;鐘兆資;徐川;李圓洪;高宜寶
• 申請（專利權）人: 天齊鋰業（射洪）有限公司
• 主分類號: C01D15/08
• 分類號: C01D15/08;C01D5/06;C01D5/00
• 代理公司: 成都希盛知識產權代理有限公司 51226
• 代理人: 廖文麗;武森濤

本發明涉及一種降低元明粉帶鋰提高鋰收率的方法，屬于鋰提取技術領域。降低元明粉帶鋰提高鋰收率的方法包括：a.將原液蒸發，當氧化鋰濃度達到25～30g/L后將上層清液與硫酸鋰溶液調配后行沉鋰；b.將蒸發得到的下層結晶用溶液溶解稀釋，得到緩釋液；所述稀釋液中氧化鋰濃度維持13～20g/L；所述溶液為a步驟所述原液、c步驟增稠后的上層部分料液、c步驟所述離心的離心液中的至少一種；c.將緩釋液進行增稠，增稠后的下層部分料液離心干燥得到元明粉。本發明降低了硫酸法礦石提鋰生產碳酸鋰過程副產物元明粉中的鋰含量，提高鋰的回收率。

技術領域

本發明涉及一種降低元明粉帶鋰提高鋰收率的方法，屬于鋰提取技術領域。

背景技術

元明粉即無水硫酸鈉為單斜晶系，晶體短柱狀，集合體呈致密塊狀或皮殼狀等，無色透明，有時帶淺黃或綠色，易溶于水。白色、無臭、有苦味的結晶或粉末，有吸濕性。外形為無色、透明、大的結晶或顆粒性小結晶。主要用作合成洗滌劑的填充料。造紙工業用于制造硫酸鹽紙漿時的蒸煮劑。玻璃工業用以代替純堿?；瘜W工業用作制造硫化鈉、硅酸鈉和其他化工產品的原料。紡織工業用于調配維尼綸紡絲凝固浴。醫藥工業用作緩瀉劑。還用于有色冶金、皮革等方面。

工業上硫酸法礦石提鋰生產碳酸鋰的副產品是元明粉，其主要工藝是將沉鋰母液中的碳酸根中和反應后進行蒸發結晶得到無水硫酸鈉，干燥后得到副產物元明粉。隨著蒸發濃縮，結晶母液中氧化鋰濃度升高，硫酸鈉的析出母液中的鋰會夾帶進入固體產品中，導致元明粉中帶鋰量增加。另一方面母液中的鋰與硫酸鈉進一步反應生成硫酸鋰鈉復鹽，進一步增加元明粉中的帶鋰量，導致鋰收率降低。上述方法將氧化鋰濃度控制在25g/L以下時，這樣得到的元明粉中帶鋰在0.15％左右。當母液氧化鋰濃度在25～30g/L時，部分復鹽析出，元明粉中帶鋰增加至1％左右，嚴重影響鋰收率。

文獻肖瑋,王志興,顏群軒,等.60℃下Li⁺、Na⁺、K⁺//SO₄^2-體系相平衡的研究[C]//2012年全國冶金物理化學學術會議專輯(上冊).2012.及宋彭生,董亞萍,李武.Li⁺，Na⁺，K⁺/Cl^-，SO₄^2--H₂O五元體系25℃相圖及其應用[J].鹽湖研究,2017,25(3):9-17.中都提到當鋰濃度升高到一定值后會生成LiNaSO₄復鹽及2Li₂SO₄.Na₂SO₄.K₂SO₄，有復鹽生成后，鋰損失將明顯增加，大大的降低了鋰的回收率。

CN109354044A提供了一種從硫酸鈉中提鋰的方法，主要是硫酸鈉產品與煤粉混合，然后進行隔氧焙燒，焙燒后用水溶解，然后使用稀硫酸對水溶后的渣進行提鋰，得到硫酸鋰溶液，然后返回鋰鹽生成流程，對焙燒水溶解后的水溶液進行蒸發結晶得到多水硫化鈉，固液分離得到一次母液含一定鋰，然后通入二氧化碳，得到碳酸鋰和二次母液，二次母液返回水溶液進行循環，碳酸鋰返回鋰鹽生產流程。因此利用副產品進行提鋰的工藝流程太長，且設備投資及能耗高。

CN109607576A，CN210065199U，分別是一種高純元明粉的蒸發結晶裝置的發明專利和實用新型專利，該裝置主要包括進料裝置，分離裝置，進料裝置包括原料罐、沉淀器、進料管；分離裝置蒸發器、結晶器、加熱室及循環管道，出料管直接連接稠厚器，稠厚器連接至離心機，然后離心分離母液進入母液罐，固體進入物料罐。其蒸發選用三效或四效蒸發，進料位置，出料方式，與本發明專利完全不同，且其未考慮到硫酸法礦石提鋰過程中鋰在元明粉生產過程中的影響及回收利用。

發明內容

本發明要解決的第一個技術問題是提供一種降低元明粉帶鋰提高鋰收率的方法。

為解決本發明的第一個技術問題，所述方法包括：