[發明專利]一種高粘度水溶性纖維素醚的制備方法

在審

• 申請號: 202011006783.6
• 申請日: 2020-09-16
• 公開（公告）號: CN112125978A
• 公開（公告）日: 2020-12-25
• 發明（設計）人: 張桂鋒;楊楠
• 申請（專利權）人: 陜西國防工業職業技術學院
• 主分類號: C08B11/145
• 分類號: C08B11/145;C08B11/12;C08B11/20;C08B1/08;C25B1/16
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種高粘度水溶性纖維素醚的制備方法，其特征在于，所述高粘度水溶性纖維素醚的制備方法包括以下步驟：

步驟一，將去離子水進行加熱，保持沸騰狀態繼續進行1-2min加熱，停止加熱并晾涼至20-28℃；稱取2g固體氫氧化鈉溶于100ml去離子水中，攪拌均勻后將其轉移至1000ml的容量瓶中，加入去離子水進行定容，得到氫氧化鈉水溶液；

步驟二，將步驟一制備的氫氧化鈉水溶液與濃度為70％的乙醇水溶液進行混合，超聲分散，超聲頻率為40-50kHz，超聲時間為3-5min，得到醇-堿混合液；將其置于10℃環境下進行保存，備用；

步驟三，將棉稈進行水蒸氣蒸煮預處理，從中提取纖維素漿粕；將提取的纖維素漿粕與步驟二制備的醇-堿混合液進行混合，攪拌均勻進行堿化處理，得到堿纖維素液態物質，對堿纖維素液態物質進行排液處理，提取其中的固態物質即堿纖維素；

步驟四，將步驟三制備的堿纖維素進行研磨，過60目篩，得到堿纖維素粉末狀物質；將堿纖維素粉末狀物質與醚化劑混合，進行醚化處理，得到水溶性纖維素醚混合物；

步驟五，將尿素與濃度為30％的乙醇進行混合，配置體積分數為20％的尿素-乙醇溶液，將水溶性纖維素醚混合物與乙醇-尿素水溶液混合，攪拌均勻后調節溶液的pH值為7-8；進行固態物質析出，將析出物進行超聲清洗、干燥、研磨后，得到粉末；

步驟六，將2g氯乙酸和10ml濃度為50％的乙醇在常溫下進行直接混合，得到氯乙酸-乙醇混合液；將氯乙酸-乙醇混合液均勻地加入到步驟五制備的粉末中，設定反應溫度為40-50℃進行45-60min反應，得到聚陰離子纖維素粗產品；

步驟七，將步驟六制備的聚陰離子纖維素粗產品均勻地分散到濃度為60％的乙醇溶液中，緩慢攪拌得到混合液；

步驟八，對步驟七制備的混合液進行離心，離心轉速為6000-7000r/min，離心時間為9-15min；對離心后的混合液進行過濾，除去濾液得到固態物質，即為聚陰離子纖維素濾渣；

步驟九，將步驟八制備的聚陰離子纖維素濾渣使用去離子水進行清洗，洗去表面雜質以及沾染的液體；將清洗后的聚陰離子纖維素濾渣室溫下晾干表面水分，然后將其置于真空干燥箱內，設定干燥溫度為60-80℃進行30-50min干燥；

步驟十，將干燥后的聚陰離子纖維素濾渣取出，放入研磨裝置中進行研磨，過100目篩，得到高粘度水溶性纖維素醚。

2.如權利要求1所述的高粘度水溶性纖維素醚的制備方法，其特征在于，步驟一中，所述固體氫氧化鈉的制備方法為：

步驟I，光鹵石原料經過篩分，得到含氯化鉀的篩上物、以及含氯化鈉的篩下物，所述篩上物用于生產氯化鉀；所述篩下物經過第一次過濾，并用水進行淋洗，得到一次過濾物料；所述一次過濾物料經第二次過濾，并用乙醇進行淋洗，得到精制的飽和氯化鈉溶液；

步驟II，將精制的飽和氯化鈉溶液加入到預熱器中進行預熱；將預熱后的飽和氯化鈉溶液轉移到電解槽陽極室中，打開電源通電，當電路的電流達到5.3KA時，向陽極室中加入酸，并保持陰極室的pH值為2～3；將電解槽的溫度升高至70℃，并進行保溫通電反應；

步驟III，對陰極室和陽極室進行抽氣處理，并保持陰極室和陽極室的壓力為50×10³Pa；將陰極室側面產生得到的氫氧化鈉溶液部分回流至陰極室中，陰極室的電極上方產出氫氣，陽極室的電極上方產出氯氣，得到固體氫氧化鈉。

3.如權利要求1所述的高粘度水溶性纖維素醚的制備方法，其特征在于，步驟II中，所述將精制的飽和氯化鈉溶液加入到預熱器中進行預熱時，預熱溫度為50℃。