[發(fā)明專利]一種2，3-二氫呋喃類化合物的綠色制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011006500.8 | 申請日： | 2020-09-14 |
| 公開（公告）號： | CN112159375B | 公開（公告）日： | 2022-08-09 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 魏文廷;曹婷婷;張偉康;張鍵;胡森杰 | 申請（專利權(quán)）人： | 寧波大學(xué) |
| 主分類號： | C07D307/28 | 分類號： | C07D307/28;C07D307/30 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 315211 浙江省*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 呋喃 化合物 綠色 制備 方法 | ||
1.一種1，3-二羰基化合物通過鹵環(huán)化反應(yīng)制備2，3-二氫呋喃類化合物方法，其特征在于，包括如下步驟：
向Schlenk反應(yīng)瓶中加入式1所示的1，3-二羰基化合物、式2所示的鹵化試劑和溶劑，將反應(yīng)瓶置于室溫下攪拌反應(yīng)，經(jīng)TLC或GC監(jiān)測反應(yīng)進(jìn)程，至原料反應(yīng)完全，經(jīng)后處理得到鹵環(huán)化產(chǎn)物2，3-二氫呋喃(I)；
式1及式I表示的化合物中，R1選自C5-C14芳基、C1-C10烷基；
R2選自C5-C14芳基、C1-C10烷基；
R3選自C5-C14芳基、C1-C10烷基、C1-C6酯基；
[X]選自N-碘代丁二酰亞胺(NIS)、N-溴代丁二酰亞胺(NBS)；
其中，上述各R1-R3取代基中的具有所述碳原子數(shù)目的芳基和烷基任選地被取代基取代，所述的取代基選自鹵素、C1-C6烷基、C1-C6烷氧基、C5-C14芳基、鹵素取代的C1-C6烷基、-NO2、-CN、C1-C6烷基-C(＝O)-、C1-C6烷基-OC(O＝)-；
其中，所述的溶劑選自二甲基亞砜(DMSO)/水，兩者比例為0.5mL/1.5mL；
所述的鹵化試劑用量為式1所示的1，3-二羰基化合物用量的1.2-2摩爾當(dāng)量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，R1選自C1烷基、C5-C14芳基；
R2選自C1烷基、C5-C14芳基；
R3選自C1烷基、C6芳基、C1-C6酯基。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的鹵化試劑用量為式1所示的1，3-二羰基化合物用量的1.2摩爾當(dāng)量。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任意一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述的后處理操作如下：將反應(yīng)完成后的反應(yīng)液用乙酸乙酯萃取，有機(jī)相用無水硫酸鈉干燥，過濾并減壓濃縮除去溶劑，將殘余物經(jīng)柱層析分離，洗脫溶劑為：乙酸乙酯/正己烷，得到2，3-二氫呋喃(I)。
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