[發明專利]一種光/電化學原位拉曼檢測的方法及相關裝置

有效

• 申請號: 202011004376.1
• 申請日: 2020-09-22
• 公開（公告）號: CN112285173B
• 公開（公告）日: 2023-01-17
• 發明（設計）人: 李莉;潘勵;朱興旺;潘奕辰;宜堅堅;佘小杰
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N21/65;G01N21/03
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 瞿網蘭

一種光/電化學原位拉曼檢測的方法及相關裝置，其特征是所述的方法需要一款特定的原位化學反應裝置與拉曼光譜儀進行連接。設計的原位反應池主要包括：反應池主體、電極連接孔槽、光源連接孔槽、氣氛連接孔槽/溶液出入孔槽、石英光窗、適配電極、光纖導管、孔槽墊圈和密封螺絲套件，適用于內置在拉曼光譜儀樣品倉中，并連接光源控制器或者電化學工作站用于實現原位控制光、電反應條件的實時拉曼光譜分析。本發明通過可控化調節外加光、電、氣氛等條件，拓寬了拉曼光譜僅能改變激光功率和激光波長的參數維度，也由此提供了一種新型的原位光譜實驗技術，進而有利于更明了的展示動態實驗信息并總結確切反應機理。

技術領域

本發明涉及一種原位拉曼光譜檢測方法，并根據檢測原理設計相關裝置以及所述反應裝置在拉曼光譜儀器中的應用，適用于化學、材料和能源領域的原位光譜測試和機理研究。

背景技術

現基礎研究領域中，將光化學和電化學用于新材料合成、清潔能源制備、高附加值產品轉化等方向應用十分廣泛。對反應過程研究的最終目的都是為了找出最優化的反應條件，為工業化放大提供依據，因此對光、電化學技術的專業化提升將在未來可期于替代傳統高能耗高污染產業，進一步為可持續化社會生產活動奠定基礎。

本征動力學則像一個黑匣子，要真正了解反應路線怎么進行，必須深入研究反應機理，揭示反應歷程。常規的靜態顯微和譜學分析方法只能提供化學物質在反應前或反應后的非工況結構信息，導致反應過程的分析主要依靠邏輯推理和想象，因此發展靈敏、高效、實時的原位分析手段來捕捉中間產物以及推測反應路徑非常重要。原位拉曼技術是近年來與高層次科研要求相匹配的新興實用光譜技術，除了兼顧了拉曼檢測的無損測定、制樣方便、樣品種類兼容性大、對特定信號檢測靈敏等優點外，還具有實時檢測分析能力，對反應過程學中的機理研究提供強大的支撐。基于以上技術現狀，市場上并沒有一款同時適合光化學和電化學的原位拉曼反應池，因此本領域技術亟待完善。

發明內容

本發明的目的在于針對現有電化學實驗因缺乏相應的實驗檢測裝置而影響實驗進行的問題，設計一種適用于光化學、電化學及光電化學反應的原位拉曼檢測用裝置，并完成與拉曼光譜儀的連接，實現原位光/電化學拉曼檢測，同時提供相應的檢測方法。

本發明的技術方案之一是：

一種原位光/電化學拉曼檢測用相關裝置，它包括可用于原位光化學反應、原位電化學反應或原位光電反應的原位光/電化學拉曼反應池，其特征是主要包括：反應池主體1、第一電極連接孔槽2-1、第二電極連接孔槽2-2、第三電極連接孔槽2-3、光源連接孔槽3、第一氣氛連接孔槽/溶液出入孔槽4-1、第二氣氛連接孔槽/溶液出入孔槽4-2、石英光窗5、第一適配電極6-1、第二適配電極6-2、第三適配電極6-3、光纖導管7、第一孔槽墊圈和密封螺絲套件8-1、第二孔槽墊圈和密封螺絲套件8-2、第三孔槽墊圈和密封螺絲套件8-3和第四孔槽墊圈和密封螺絲套件8-4，石英光窗5安裝在反應池主體1中間的反應池腔體上，第一電極連接孔槽2-1、第二電極連接孔槽2-2、第三電極連接孔槽2-3和光源連接孔槽3分布在反應池主體1的四周上并與反應池腔體相連通，第一孔槽墊圈和密封螺絲套件8-1、第二孔槽墊圈和密封螺絲套件8-2、第三孔槽墊圈和密封螺絲套件8-3和第四孔槽墊圈和密封螺絲套件8-4能分別旋裝在對應的第一電極連接孔槽2-1、第二電極連接孔槽2-2、第三電極連接孔槽2-3、光源連接孔槽3中封堵，第一適配電極6-1、第二適配電極6-2、第三適配電極6-3和光纖導管7均能在進行相應實驗時穿過對應的第一電極連接孔槽2-1、第二電極連接孔槽2-2、第三電極連接孔槽2-3、光源連接孔槽3進入反應池腔體中；所述的第一氣氛連接孔槽/溶液出入孔槽4-1和第二氣氛連接孔槽/溶液出入孔槽4-2均與反應池主體1的反應體腔體相連通，當需要連接氣氛源或溶液時則通過管道與對應的氣氛源或溶液相連通。

所述的反應池主體1單獨外接光源控制器，電化學工作站或同時連接光源控制器和電化學反工作站，僅進行光反應時，僅連接光源控制器；僅進行電反應時，僅連接電化學工作站；進行光電反應時，兩者同時連接。