[發明專利]一種液晶阻燃發泡材料及其應用

有效

• 申請號: 202011004117.9
• 申請日: 2017-10-30
• 公開（公告）號: CN112094423B
• 公開（公告）日: 2022-06-07
• 發明（設計）人: 管清寶;顧嬡娟;湯彥甫;梁國正;袁莉
• 申請（專利權）人: 蘇州大學
• 主分類號: C08J9/08
• 分類號: C08J9/08;C08G63/60;C08G63/685;C09K19/38;C08L67/00
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 孫周強;陶海鋒

本發明公開了一種液晶阻燃發泡材料及其應用，以芳香族二酚單體、芳香族二酸單體、含有端羥基和端羧基的芳香族單體為原料，在活性端基、催化劑、醋酸化合物存在下，在氮氣保護下，于120～140℃反應30～60min；然后以0.5～1.5℃/min的速率升溫至280～325℃，反應1～3h，得到固體物；將固體物真空加熱得到液晶阻燃發泡材料。本發明利用液晶聚合物縮聚反應過程中殘存的副產物醋酸為發泡劑，在高溫時分解釋放CO₂形成微孔結構，同時基體發生固化反應形成交聯網絡結構，開辟了制備液晶阻燃發泡材料的新方法，尤其本發明不需要添加阻燃劑來達到阻燃效果，達到了UL?94 V0阻燃等級；另外本發明的制備方法具有環保、簡便、適用性廣的特點。

本發明屬于發明名稱為一種液晶阻燃發泡材料及其制備方法、申請日為2017年10月30日、申請號為2017110352509發明申請的分案申請，為產品技術部分。

技術領域

本發明涉及一種液晶阻燃發泡材料及其制備方法，屬于高性能聚合物領域。

背景技術

聚合物發泡材料如聚苯乙烯泡沫保溫板、聚氨酯泡沫制品等以其優異的力學、聲學、電學、保溫等性能，廣泛應用在建筑、高鐵和航空等領域。然而聚合物發泡材料的耐熱和阻燃性能較差，每年因其可燃造成的火災損失十分巨大，市場需求與應用安全的矛盾日益突出，對改善聚合物發泡材料阻燃性的需求急劇增加。

通過在聚合物發泡材料制備過程中添加各種阻燃劑來獲得阻燃性，其中最普遍采用的阻燃劑是以含鹵素或磷氮等有機化合物。例如，專利WO91/19758公開了一種采用六溴環十二烷改善聚苯乙烯泡沫阻燃性的方法；專利US6578911公開了一種采用鹵代磷酸酯類化合物和磷酸酯類阻燃劑提高聚氨酯泡沫制品阻燃性的方法；專利CN99814260.3公開了以膨脹石墨和磷化合物阻燃聚苯乙烯泡沫的方法。但現有提高聚合物發泡材料阻燃性的方法均存在以下幾個問題：（1）添加型有機阻燃劑容易分解，會嚴重腐蝕設備并造成阻燃性能的衰減；（2）添加較高含量阻燃劑往往劣化泡沫的結構質量和表面質量，降低泡沫的強度或其絕緣性能；（3）含鹵素或磷氮等有機阻燃劑的長期使用對環境污染嚴重。

除此之外，發泡劑是現有泡沫材料制備必不可少的原料，而泡沫材料制備過程中所使用的發泡劑（如偶氮甲酰胺等）多為對人體有害的化合物。因此，如何在不添加阻燃劑的前提下，制備兼具易發泡和高阻燃性能的發泡材料是目前高性能聚合物領域一個具有重大應用價值的課題。

發明內容

為了克服現有技術存在的不足，本發明的目的在于提供一種無需添加阻燃劑、兼具易發泡和優異阻燃性能的液晶阻燃發泡材料及其制備方法。

實現本發明目的所采用的技術方案是:

一種液晶阻燃發泡材料的制備方法，包括如下步驟：

（1）以芳香族二酚單體、芳香族二酸單體、含有端羥基和端羧基的芳香族單體為原料，在活性端基、催化劑、醋酸化合物存在下，在氮氣保護下，于120～140℃反應30～60min；然后以0.5～1.5℃/min的速率升溫至280～325℃，反應1～3h，得到固體物；

（2）將固體物于10～90千帕真空度下，于320～380℃處理20～60min，得到液晶阻燃發泡材料。

本發明還公開了一種液晶阻燃發泡材料前驅體的制備方法，包括如下步驟：

以芳香族二酚單體、芳香族二酸單體、含有端羥基和端羧基的芳香族單體為原料，在活性端基、催化劑、醋酸化合物存在下，在氮氣保護下，于120～140℃反應30～60min；然后以0.5～1.5℃/min的速率升溫至280～325℃，反應1～3h，得到液晶阻燃發泡材料前驅體；本發明限定升溫速率為0.5～1.5℃/min有助于縮聚反應進行完全，得到符合目標分子量的液晶阻燃發泡材料前驅體，從而可以在高溫時分解釋放CO₂形成微孔結構，同時基體發生固化反應形成交聯網絡結構，制備不需要添加阻燃劑的液晶阻燃發泡材料。