[發明專利]一種石墨烯濕法紡絲的方法

在審

• 申請號: 202011002859.8
• 申請日: 2020-09-22
• 公開（公告）號: CN112064149A
• 公開（公告）日: 2020-12-11
• 發明（設計）人: 高超;衛傅翔
• 申請（專利權）人: 杭州高烯科技有限公司
• 主分類號: D01F8/18
• 分類號: D01F8/18;D01F8/10;D01D5/06;D01D1/02
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 邱啟旺

本發明涉及一種石墨烯濕法紡絲的方法，具體為：(1)配置濃度為10?20wt％的聚乙烯醇水溶液和濃度為5?20mg/ml的氧化石墨烯水溶液；(2)將所述聚乙烯醇水溶液與所述氧化石墨烯水溶液按干重比為1:2?1:10混合均勻，得到片狀氧化石墨烯的復合紡絲液；(3)將復合紡絲液通過凝固浴進行濕法紡絲，獲得復合纖維；(4)將獲得的復合纖維在100℃?180℃下干燥1min?30min，隨后置于250?420℃下進行處理1?10h，得到石墨烯絲束。該方法不使用有毒有害溶劑，且原料來源豐富，價格低廉，工藝簡單，可利用現有紡絲設備即可實現大批量生產。

技術領域

本發明屬于石墨烯纖維領域，具體地涉及一種石墨烯濕法紡絲的方法。

背景技術

石墨烯是一種具有單層原子厚度、呈蜂窩晶格狀的二維材料。基于其結構，石墨烯具有優異的性能，例如高比表面積、高載流子遷移率、優異的導電性能、熱血性能和機械性能。由于石墨烯優異的性質，石墨烯具有很廣泛的應用領域，包括電子和光學領域、電池能源領域、復合材料增強領域等。

隨著科學技術的不斷發展，人們對生活的便捷性需求也逐漸提高，相應的穿新技術和產品層出不窮，柔性可穿戴電子就是其中之一。超級電容器和鋰電池等儲能設備向輕便、高能量、高柔性和小型化方向發展，尤其超級電容器逐漸呈現出不同的宏觀性狀，如平板傳統電容器、纖維型電容器等。結合石墨烯優異的電學、力學和熱學性能所制備的石墨烯纖維，在此領域最具應用潛力。

石墨烯纖維具有多種制備方法，其中濕法紡絲具有條件溫和，操作簡單易于規模化生產而成為最常見的制備方法。在濕法紡絲過程中，通常采用氧化石墨烯溶液作為溶液，經紡絲機紡絲后，得到氧化石墨烯纖維，經過還原后便得到石墨烯纖維，但在化學還原過程中，通常用到氫碘酸、水合肼等有毒有害試劑，污染環境。并且在濕法紡絲過程中，纖維容易出現融合等趨勢，不便于實現大規模工業化生產。

發明內容

針對現有技術存在的問題，本發明提出了一種石墨烯濕法紡絲的方法，該方法提供一種石墨烯纖維的制備技術，既能很好的解決初生纖維的黏并，又不使用對環境危害大的還原劑，該制備方法具有環保、省時的特點。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：采用以下技術方案：一種石墨烯濕法紡絲的方法，包括以下步驟：

(1)配置濃度為10-20wt％的聚乙烯醇水溶液和固含量為5-20mg/ml的氧化石墨烯水溶液。

(2)將聚乙烯醇溶液按聚乙烯醇與氧化石墨烯干重比1:2-1:10的比例與氧化石墨烯溶液混合均勻，得到片狀氧化石墨烯的復合紡絲液。

(3)利用復合紡絲液進行濕法紡絲。

(4)將步驟(3)獲得的復合纖維干燥后，置于250-420℃下處理1-6h，得到石墨烯纖維。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中的聚乙烯醇的聚合度為500-2500，醇解度為88-99％。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中紡絲用的凝固浴是氯化鈣溶液、硫酸銨溶液、乙醇、甲醇、硫酸鈉溶液的一種或混合溶液。

進一步地，所述步驟(4)的凝固浴可以是氯化鈣溶液、硫酸銨溶液、乙醇、甲醇、硫酸鈉溶液的一種或混合溶液。

本發明的有益效果在于：(1)將聚乙烯醇引入氧化石墨烯紡絲中，聚乙烯醇在凝固浴中快速凝固，可使氧化石墨烯-聚乙烯醇初生纖維中凝膠快速固化，從而可放置氧化石墨烯纖維絲束自融合趨勢，所以可有效解決氧化石墨烯纖維自融合問題；(2)生產過程中不使用有毒有害溶劑，使用的溶劑成本低廉，綠色環保；(3)原料來源豐富，價格低廉，工藝簡單，可利用現有紡絲設備即可實現大批量生產。

具體實施方式

實施例1