[發明專利]一種具有雙配體的MOF及其改性吸附材料和制備方法

有效

• 申請號: 202011002371.5
• 申請日: 2020-09-22
• 公開（公告）號: CN112138634B
• 公開（公告）日: 2023-05-12
• 發明（設計）人: 張淑華;張子龍;陳釗;肖瑜;李光照
• 申請（專利權）人: 廣東石油化工學院;桂林理工大學
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;C02F1/28;C08G83/00;B01J20/30;C02F101/20
• 代理公司: 江蘇瑞途律師事務所 32346
• 代理人: 吳雪健

1.一種改性雙配體MOF-KMnO₄吸附材料，其特征在于，所述改性雙配體MOF-KMnO₄吸附材料是由雙配體MOF吸附材料與高錳酸鉀混合反應得到；

所述雙配體MOF吸附材料的單體分子式為C₁₁H₁₁N₁₅Zn₂O₆，分子量為580.09，其晶體結構數據如下；所述雙配體分別為2，5-二羥基對苯二甲酸和5-氨基四氮唑；

雙配體MOF吸附材料的晶體學數據

。

2.根據權利要求1所述的一種改性雙配體MOF-KMnO₄吸附材料，其特征在于，所述雙配體MOF吸附材料的鍵長鍵角數據如下；

雙配體MOF吸附材料的部分鍵長/??和鍵角/°

。

3.一種改性雙配體MOF-KMnO₄吸附材料的制備方法，其特征在于，所述吸附材料為權利要求1~2任一項所述的吸附材料，將2，5-二羥基對苯二甲酸和5-氨基四氮唑與鋅離子鹽混合反應制得雙配體MOF吸附材料。

4.根據權利要求3所述的一種改性雙配體MOF-KMnO₄吸附材料的制備方法，其特征在于，所述鋅離子鹽為硝酸鋅、硫酸鋅、氯化鋅、醋酸鋅中一種或多種。

5.根據權利要求3所述的一種改性雙配體MOF-KMnO₄吸附材料的制備方法，其特征在于，其具體制備方法為：

1）將2，5-二羥基對苯二甲酸、5-氨基四氮唑和硝酸鋅溶解在DMF中；

2）將1）步驟中的混合物轉移到高壓釜中密封反應；

3）將2）步驟中的反應產物冷卻后清洗得到所述雙配體MOF吸附材料。

6.根據權利要求5所述的一種改性雙配體MOF-KMnO₄吸附材料的制備方法，其特征在于，其具體的制備方法為：

1）將5-10?mmol的2，5-二羥基對苯二甲酸、2-4mmol的5-氨基四氮唑和3.5-7?mmol的六水合硝酸鋅溶解在50mL的DMF中，25?℃磁力攪拌10-30?min；

2）將1）步驟中的混合物轉移到200?mL的聚四氟乙烯高壓釜，密封后放置在一個100-120?℃的烘箱中反應24-48?h；

3）將2）步驟中的反應產物冷卻到25?℃進行收集，然后用純凈的DMF清洗3-5次得到所述雙配體MOF吸附材料。

7.根據權利要求6所述的一種改性雙配體MOF-KMnO₄吸附材料，其特征在于，所述雙配體MOF吸附材料與高錳酸鉀的質量比為（3-8）：4。

8.一種根據權利要求1或7所述的改性雙配體MOF-KMnO₄吸附材料制備方法，其特征在于，將所述雙配體MOF吸附材料浸入高錳酸鉀溶液當中超聲反應，反應完成后將沉淀物過濾、清洗、烘干得到所述改性雙配體MOF-KMnO₄吸附材料。

9.根據權利要求8所述的一種改性雙配體MOF-KMnO₄吸附材料制備方法，其特征在于，其詳細步驟為：將所述雙配體MOF吸附材料浸入濃度為0.25-0.50?mol/L的分析純高錳酸鉀溶液中，雙配體MOF吸附材料與高錳酸鉀的質量比例為（3-8）：4，在常溫下超聲15-30?min后將沉淀物過濾取出，用蒸餾水洗滌3-5次，放入80-100?℃的烘箱烘干，制得所述改性雙配體MOF-KMnO₄吸附材料。