[發(fā)明專利]一種微滴邊際動態(tài)接觸角的測量方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011002242.6
• 申請日: 2020-09-22
• 公開（公告）號: CN112284979B
• 公開（公告）日: 2023-02-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 施建輝;施語辰
• 申請（專利權(quán)）人: 上海梭倫信息科技有限公司
• 主分類號: G01N13/00
• 分類號: G01N13/00
• 代理公司: 上海怡恩專利代理事務所(普通合伙) 31336
• 代理人: 牟俊玲

本發(fā)明公開了一種微滴邊際動態(tài)接觸角的測量方法，屬于界面化學測試技術(shù)領(lǐng)域。本專利發(fā)明了微升與納升級雙進液裝置，通過增加液體體積形成體積邊際增量，測試體積邊際增量導致接觸角值的動態(tài)變化，最終采用60度以下的接觸角取最大值作為真實接觸角，60度以上的接觸角取最小值作為真實接觸角，本專利可廣泛應用于大專院校、科研單位的本科、碩士和博士物理化學的教學演示，也可用于仿生材料、納米材料、半導體、晶圓等行業(yè)的測試數(shù)據(jù)所用，可快速出值、使用方便，具有極高的推廣價值。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種微滴邊際動態(tài)接觸角的測量方法，屬于界面化學測試技術(shù)領(lǐng)域，用于測試固體材料的真實接觸角和表面結(jié)構(gòu)對表觀接觸角的影響。

背景技術(shù)

接觸角值是表征固體材料物理化學性質(zhì)特別是界面粘附力的重要指標之一。隨著納米材料、仿生科學、半導體晶圓等產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，接觸角的測量及其精度、可靠性直接影響到最終的效果表征與價值評估。特別是真實接觸角值和表觀接觸角的受表面結(jié)構(gòu)的影響程度對仿生材料設(shè)計的成功以及晶圓制程的品質(zhì)評估至關(guān)重要。

接觸角測量技術(shù)目前主要為靜態(tài)接觸角測量和動態(tài)接觸角測量技術(shù)兩種技術(shù)。

靜態(tài)接觸角測量通常測量表征所得液滴輪廓，并采用阿莎算法ADSA-RealDrop，應用Young-Laplace方程，評估得到左、右、前、后360度不同視角條件下的接觸角值。專利《一種3D接觸角的測試裝置和測試方法》專利號201510225605.5。目前，世界范圍內(nèi)靜態(tài)接觸角的測量方法基本均停留在數(shù)碼量角器階段，采用簡單的幾何意義的圓、橢圓或多項式方程分析靜態(tài)接觸角值。這些數(shù)碼量角器法的易受重力影響，測值的結(jié)果本身的波動量非常大，測值數(shù)據(jù)敏感度低，而且，測值精度、數(shù)據(jù)可靠性均達不到納米材料、半導體行業(yè)的高精度、可靠性、科學性的要求。

動態(tài)接觸角測量的方法通常包括三種方法：

1增加、減少液體法。通過增加液滴，形成液滴輪廓不斷變化，當出現(xiàn)液滴接觸點位置在固體表面移動時，得到移動臨界狀態(tài)的接觸角值，記錄為前進角值A(chǔ)dvanced ContactAngle；通過減少液滴，形成液滴輪廓不斷變化，當出現(xiàn)液滴接觸點位置在固體表面液動時，得到移動臨界狀態(tài)的接觸角值，記錄為后退角Receded Contact Angle。通過對比前進角與后退角的差值，得到接觸角滯后影像值。

增加、減少液體法的液滴輪廓易受針頭表面能影響，且在氣固與液固界面互換過程易受液體的額外吐與吸的能量影響，因而測值的精度和重復性較差。而且，該方法無法得到真實接觸角值，僅僅能夠得到簡單的氣固與液固界面互換的滯后的角度偏差。因而，這個方法無法用于本專利所述的仿生材料真實接觸角及表觀接觸角、表面結(jié)構(gòu)對接觸角的影響程度等評估。

2傾斜樣品法。通過將樣品傾斜一定的角度后，由于重力影響使得液滴一側(cè)接觸點位置的角度值變大，一側(cè)接觸點位置的角度值變小，當液滴在固體表面滾動時，分析臨界狀態(tài)下的大角度值前進角和小角度值后退角，并進而評估固體材料的滯后接觸角值。

3樣品表面打孔后增加、減少液體法。該方法由加拿大多倫多大學A.W.Neumann教授團隊提出。在操作流程上與第一種增加減少液體法類似，分析結(jié)果也類似。

如上方法均無法達到本專利所述的設(shè)計目的。通過實際實驗結(jié)果可以看出，如圖1所示，光滑的固體表面的近乎接近真實接觸角值的測值結(jié)果為80°。如圖2所示，當采用增加、減少液體法時，其前進角值為114°，后退角值為14°，滯后接觸角值為100°，顯然，這個角度值與如上提及的真實接觸角值沒有任何關(guān)聯(lián)。如圖3所示，當采用傾斜樣品的方法時，其前進角值為141°，后退角值為106°，滯后接觸角為35°。同樣的傾斜樣品的方法無法得到可信的和有科學依據(jù)的真實接觸角值。顯然，現(xiàn)有的動態(tài)接觸角測試技術(shù)中僅得到了液滴在固體表面某個位置的由于表面自由能所產(chǎn)生的最大停滯力，而不是真正科學意義上基于表面納米結(jié)構(gòu)或微米結(jié)構(gòu)分析而進行的真實接觸角測量技術(shù)。