[發明專利]一種高效合成己二胺關鍵中間體的方法

在審

• 申請號: 202011001882.5
• 申請日: 2020-09-22
• 公開（公告）號: CN112110832A
• 公開（公告）日: 2020-12-22
• 發明（設計）人: 王根林;王剛;丁克鴻;徐林;聶慶超;王鋮;張曦;郭玉秀;廖強;陸仁標;殷劍虎;許越
• 申請（專利權）人: 江蘇揚農化工集團有限公司;江蘇瑞祥化工有限公司;江蘇瑞恒新材料科技有限公司;寧夏瑞泰科技股份有限公司
• 主分類號: C07C253/00
• 分類號: C07C253/00;C07C255/24
• 代理公司: 北京恒和頓知識產權代理有限公司 11014
• 代理人: 孫伯慶

本發明提供一種高效合成己二胺關鍵中間體的方法，將己內酰胺分段進料與氨氣反應，其優點在于一段氨氣與己內酰胺摩爾比高，有利于提高己內酰胺轉化率和6?氨基己腈選擇性；二段提高整體的己內酰胺量，提高氨氣利用率。通過分段進料的方式可提高原料利用率和產品選擇性，節約成本，增加經濟效益。

技術領域

本發明屬于有機化工技術領域，涉及一種高效合成己二胺關鍵中間體的方法。

背景技術

己二胺用途廣泛，主要用于尼龍66的制造，尼龍66是最早實現工業化的聚酰胺，它和尼龍6并列為最重要的兩大聚酰胺物質品類，得到人們廣泛的關注與研究。除用于尼龍66的生產，己二胺也可制造尼龍610、尼龍612等產品，在聚亞胺羧酸酯泡沫塑料、聚氨酯泡沫塑料、涂料、環氧樹脂固化劑、有機交聯劑、農藥、鐵礦和銅礦浮選劑等方面也有大量的應用，因此己二胺是非常重要的有機化工原料。

6-氨基己腈是合成己二胺的一種重要的化工中間體，可由己內酰胺催化氨化合成而得，進一步加氫得到己二胺產品。

本發明的目的是提供一種高效合成己二胺關鍵中間體的方法，將己內酰胺分段進料與氨氣反應，其優點在于一段氨氣與己內酰胺摩爾比高，有利于提高己內酰胺轉化率和6-氨基己腈選擇性；二段提高整體的己內酰胺量，提高氨氣利用率。通過分段進料的方式可提高原料利用率和產品選擇性，節約成本，增加經濟效益。

發明內容

本發明的目的是提供一種高效合成己二胺關鍵中間體的方法，將己內酰胺分段進料與氨氣反應，其優點在于一段氨氣與己內酰胺摩爾比高，有利于提高己內酰胺轉化率和6-氨基己腈選擇性；二段提高整體的己內酰胺量，提高氨氣利用率。通過分段進料的方式可提高氨氣利用率和產品選擇性，節約成本，增加經濟效益。本發明提供一種高效合成己二胺關鍵中間體的方法，它包括如下步驟：

(1)將己內酰胺(a)與氨氣以一定比例，在一定溫度、壓力下通入固定床反應器(Ⅰ)中進行反應。

(2)步驟(1)中己內酰胺與氨氣反應產物繼續通入固定床反應器(Ⅱ)中，同時泵入己內酰胺(b)，在一定溫度、壓力下進行反應。

上述固定床反應器(Ⅰ)和(Ⅱ)中裝填的催化劑為堿土金屬氧化物、過渡金屬氧化物、二氧化硅、活性氧化鋁中的一種或兩種以上。

優選的，堿土金屬氧化物為氧化鎂、氧化鈣、氧化鍶或氧化鋇；過渡金屬氧化物為氧化鐵、氧化錳、氧化鋯、氧化鈰、氧化銅、二氧化鈦或氧化鋅。

上述步驟(1)、(2)中己內酰胺(a)與己內酰胺(b)重量比為0.1～10:1，氨氣與總己內酰胺摩爾比為5～50:1；

上述步驟(1)中反應溫度為300～500℃，反應壓力為0.1～2.0MPa，氨氣空速為0.5～50h^-1；

上述步驟(2)中反應溫度為350～550℃，反應壓力為0.1～2.0MPa，氨氣空速為1～80h^-1；

本發明優點在于：

(1)氨化反應為強吸熱反應，傳統的整體反應對換熱要求極高，固定床內溫度分布不均勻，采用兩級固定床串聯，合理分配吸熱，增大換熱面積，使反應器內溫度分布均勻。

(2)一段氨化反應生成少量水,少量水可促進氨化反應進行,提高二段氨化反應效率。

(3)己內酰胺氨化過程中氨氣始終和己內酰胺保持高摩爾比，提高己內酰胺轉化率、6-氨基己腈選擇性，同時提高了氨氣利用率。

附圖說明

圖1為本工藝的流程圖。

具體實施方式

以下實施例來說明本發明的技術方案，但本發明的保護范圍不限于此。