[發(fā)明專利]一種塑料薄膜用納米級活性碳酸鈣的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010998434.0 | 申請日： | 2020-09-22 |
| 公開（公告）號： | CN112079374A | 公開（公告）日： | 2020-12-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 吳曉 | 申請（專利權(quán)）人： | 江西省科學(xué)院能源研究所 |
| 主分類號： | C01F11/18 | 分類號： | C01F11/18;B82Y40/00;B82Y30/00;C08K9/04;C08K3/26;C08L23/06;C08J5/18;C08J3/22 |
| 代理公司： | 南昌市平凡知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 36122 | 代理人： | 張文杰 |
| 地址： | 330012 江*** | 國省代碼： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 塑料薄膜 納米 活性 碳酸鈣 制備 方法 | ||
本發(fā)明一種塑料薄膜用納米級活性碳酸鈣的制備方法，采用二聚酸和殼聚糖為晶型控制劑，鋁酸酯、馬來酸和聚乙二醇月桂酸酯為復(fù)合改性劑，通過氫氧化鈣碳化、碳酸鈣表面改性和干燥，制得納米級活性碳酸鈣。碳化過程氫氧化鈣漿料質(zhì)量濃度5%~12%，起始溫度12~18℃，攪拌速度90~120r/min，二聚酸、殼聚糖的質(zhì)量比為3∶1~3。改性過程溫度75~95℃，鋁酸酯、馬來酸和聚乙二醇月桂酸酯質(zhì)量比為3~5∶1~2∶0.5~1。本發(fā)明制備的納米級碳酸鈣BET在35~55m2/g、粒徑20~50nm，活化度99%以上，在聚乙烯塑料薄膜中的填充量最高可達到31%，仍具有良好的力學(xué)性能和實用價值。
所屬領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種塑料薄膜用納米級活性碳酸鈣的制備方法，具體屬于碳酸鈣制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
碳酸鈣是一種重要的無機填料和補強劑，廣泛應(yīng)用于橡膠、塑料、造紙、涂料行業(yè)及油墨等領(lǐng)域。輕質(zhì)碳酸鈣的制備采用碳化法較多，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品性能好。碳化是制備碳酸鈣的關(guān)鍵步驟，碳化過程是將二氧化碳充入氫氧化鈣漿料中，通過礦化生成碳酸鈣結(jié)晶。碳酸鈣結(jié)晶的形貌、顆粒的大小除了與二氧化碳的流量、碳化溫度和氫氧化鈣漿料濃度等因素有關(guān)外，還受晶型控制劑的影響。制備碳酸鈣的晶型控制劑主要有無機酸、有機酸、無機鹽、醇、氨基酸、蛋白質(zhì)以及糖。無機酸主要有硫酸、磷酸；有機酸主要有丙烯酸、酒石酸、蘋果酸、琥珀酸、檸檬酸和丙二酸等；無機鹽有鋅鹽、鋁鹽等；醇類化合物有乙醇、異丙醇和己二醇等。碳酸鈣表面改性有干法和濕法兩種。干法改性是將碳酸鈣粉體、表面改性劑在適合的溫度下進行捏合處理，通過機械作用力直接將改性劑涂覆在碳酸鈣顆粒的表面。該方法操作簡單，效率高，但是改性劑對碳酸鈣的包覆存在不全面的問題。濕法改性處理是將改性劑加入到碳酸鈣漿料中，通過攪拌混合，使改性劑附著在碳酸鈣的表面，再經(jīng)壓濾、干燥，得到表面包覆改性劑的碳酸鈣顆粒。該方法的優(yōu)點是碳酸鈣表面包覆全面，包覆層均勻，非常適合納米碳酸鈣的表面改性。常用的改性劑有硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯、鋁酸酯等偶聯(lián)劑；脂肪酸鹽、磷酸酯等表面活性劑；還有聚合物和反應(yīng)性單體等改性劑。上述這些的改性劑有些適合干法改性，有些更適合濕法改性，但多數(shù)改性劑僅是對碳酸鈣進行表面包覆，以實現(xiàn)其在有機高分子材料中相容與分散，改性后的碳酸鈣僅起到對塑料材料的填充作用。另外，碳酸鈣作為填充料的同時，人們還期望其在塑料中起到補強作用，尤其是在塑料薄膜材料中，碳酸鈣在填充量較大時，維持薄膜材料的力學(xué)性能盡量不減退，難度是較大的。本發(fā)明提出一種塑料薄膜用納米碳酸鈣的制備方法，以二聚酸、殼聚糖的混合物為晶型控制劑，鋁酸酯、馬來酸和聚乙二醇月桂酸酯為復(fù)合改性劑，制備出比表面積大的納米級活性碳酸鈣，在塑料薄膜中的填充量最高可達到31%。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種塑料薄膜用納米級活性碳酸鈣的制備方法，所述的制備方法采用二聚酸和殼聚糖為晶型控制劑，鋁酸酯、馬來酸和聚乙二醇月桂酸酯為復(fù)合改性劑，通過氫氧化鈣的碳化、碳酸鈣的表面改性和干燥，制得塑料薄膜用納米級活性碳酸鈣，具體過程為：
步驟1：碳化
質(zhì)量濃度為5%~12%的氫氧化鈣漿料，經(jīng)200目篩過篩除去其中雜質(zhì)后，陳化12h，添加晶型控制劑，并通入體積濃度為20%~40%的CO2，控制碳化起始溫度12~18℃，攪拌速度90~120r/min，當pH值到6.5~7為碳化終點，得到碳酸鈣漿料；所述的晶型控制劑為：質(zhì)量比為3∶1~3的二聚酸和殼聚糖的混合物，用量為氫氧化鈣干基質(zhì)量的1.0%~2.5%；所述的二聚酸為20wt%~40wt%的二聚酸的乙醇溶液；
步驟2：表面改性
將步驟1的碳酸鈣漿料進行過200目篩，去除雜質(zhì)后調(diào)節(jié)器pH值至7~9，其后在75~95℃溫度下，采用復(fù)合改性劑對碳酸鈣進行濕法表面改性處理60~90min；其中，復(fù)合改性劑的用量為碳酸鈣干基質(zhì)量的0.5%~3%；復(fù)合改性劑是質(zhì)量比為3~5∶1~2∶0.5~1的鋁酸酯、馬來酸和聚乙二醇月桂酸酯的混合物；
步驟3：干燥
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