[發明專利]一種碳基Mn-MOF-500吸附材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202010992707.0
• 申請日: 2020-09-21
• 公開（公告）號: CN112121763B
• 公開（公告）日: 2023-08-04
• 發明（設計）人: 張淑華;陳釗;張子龍;肖瑜;龍威
• 申請（專利權）人: 廣東石油化工學院;桂林理工大學
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/28;C02F1/28;B01J20/30;C02F101/20
• 代理公司: 江蘇瑞途律師事務所 32346
• 代理人: 吳雪健

1.一種用于水溶液中重金屬離子去除的碳基Mn-MOF-500吸附材料制備方法，其特征在于，將Mn-MOF置于含氧氣體中進行碳化反應得到所述碳基Mn-MOF-500吸附材料，所述碳化反應的溫度為400-600℃，所述含氧氣體中的氧氣占比為40-80vol％，其余包括水蒸氣、N₂或惰性氣體中的一種或多種；

其具體步驟為：

1)先將所述含氧氣體通入管式爐中，停止通氣后將溫度升至400-600℃；

2)將盛有Mn-MOF的剛玉方舟放入管式爐中進行碳化反應，反應過程持續通入含氧氣體；

其中，將錳離子鹽與有機配體溶于純DMF中反應得到所述Mn-MOF；所述錳離子鹽包括MnCl₂·4H₂O、Mn(NO₃)₂·4H₂O和MnSO₄·H₂O；

所述有機配體為2，5-二羥基對苯二甲酸和/或2，5-二羥基對苯二甲酸二甲酯和/或5-羥基間苯二甲酸；

3)反應240-360min后冷卻至25--30℃得到墨綠色塊狀材料即為所述碳基Mn-MOF-500吸附材料。

2.根據權利要求1所述的一種碳基Mn-MOF-500吸附材料制備方法，其特征在于，2)步驟中通入所述含氧氣體的速率為0.3-5L/h。

3.根據權利要求1所述的一種碳基Mn-MOF-500吸附材料制備方法，其特征在于，3)步驟中冷卻至25℃的速率為3-8℃/h。

4.根據權利要求3所述的一種碳基Mn-MOF-500吸附材料制備方法，其特征在于，所述Mn-MOF的合成具體步驟為：

1)將有機配體溶于DMF中攪拌均勻后加入錳離子鹽，繼續攪拌至溶液均勻；

2)將1)步驟中的混合溶液置于密閉烘箱中，在130-160℃恒溫條件下反應；

3)反應36-48h后以3-8℃/h的速率冷卻至25℃，將得到的亮褐色塊狀沉淀過濾、洗滌和烘干后即為所述Mn-MOF。

5.根據權利要求4所述的一種碳基Mn-MOF-500吸附材料制備方法，其特征在于，所述Mn-MOF的詳細制備方法為：

將0.01-0.02mol分析純2,5-二羥基對苯二甲酸溶于6-10mL?DMF，攪拌均勻后加入0.01-0.02mol分析純MnCl₂·4H₂O、Mn(NO₃)₂·4H₂O和MnSO₄·H₂O的混合物，繼續攪拌至溶液均勻后，置于聚四氟乙烯高壓反應釜中，并置于密閉烘箱中，在130-160℃恒溫條件下反應36-48h，以3-8℃/h的速率降至25℃，得到的亮褐色塊狀晶體即為所述Mn-MOF。

6.一種根據權利要求1-5任一項所述的制備方法所制得的碳基Mn-MOF-500吸附材料。