[發(fā)明專利]一種發(fā)光微球及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010991623.5
• 申請(qǐng)日: 2020-09-21
• 公開（公告）號(hào): CN112195027B
• 公開（公告）日: 2022-06-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉光;趙寶杰;劉海鵬;王奕
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津納美納米科技有限公司
• 主分類號(hào): C09K11/88
• 分類號(hào): C09K11/88;B01J13/02;H01L33/50
• 代理公司: 北京沁優(yōu)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11684
• 代理人: 另婧

1.一種發(fā)光微球的制備方法，其特征在于，所述的制備方法包括如下步驟：

1)制備氧化鎘摻雜的二氧化硅微球；

2)將氧化鎘摻雜的二氧化硅微球放入十八烯/油酸或三辛胺/油酸的混合溶液中，加熱至沸騰并保持1-30min，微球高溫溶脹，油酸滲入微球內(nèi)與CdO反應(yīng)形成吸附有有機(jī)鎘的二氧化硅懸浮液；

3)向所得的吸附有有機(jī)鎘的二氧化硅懸浮液中加入硒前驅(qū)體，與吸附的有機(jī)鎘反應(yīng)，形成CdSe，得到發(fā)光微球；

其中，步驟1)為：

a)將硝酸鎘溶于乙醇的水溶液，得到硝酸鎘溶液；

b)將三維大孔碳模板浸入步驟a)得到的硝酸鎘溶液，干燥，得到沉積了硝酸鎘的模板；反復(fù)重復(fù)該步驟調(diào)整模板中沉積的硝酸鎘的質(zhì)量比為8-12％；隨后將模板隔絕空氣升溫，得到沉積了氧化鎘的模板；

c)將正硅酸四乙酯溶于乙醇、水和鹽酸的混合溶液，得到硅酸四乙酯溶膠；

d)將步驟b)沉積了氧化鎘的模板浸入步驟c)制備的硅酸四乙酯溶膠中，待溶劑揮發(fā)后通空氣灼燒，然后研磨，得到氧化鎘摻雜的二氧化硅微球。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中，氧化鎘摻雜的二氧化硅微球的量為混合溶液的1-10％w/v。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的混合溶液中，十八烯或三辛胺與油酸的體積比為1：1-9：1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟3)中，所述的硒前驅(qū)體與吸附有有機(jī)鎘的二氧化硅懸浮液中有機(jī)鎘的摩爾比為1：1-3：1。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述的硒前驅(qū)體為TBPSe或TOPSe中的一種或兩種。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟b)中所述的升溫為升溫至420-480℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟d)中所述的通空氣灼燒為在580-620℃下通空氣灼燒。

8.一種發(fā)光微球，其特征在于，所述的發(fā)光微球?yàn)椴捎脵?quán)利要求1-7任意一項(xiàng)所述的制備方法制備得到的。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的發(fā)光微球，其特征在于，所述的發(fā)光微球的熒光效率不低于95％。