[發明專利]一種基于低碳鏈有機氟拒油組合物及其制備方法

有效

• 申請號: 202010990544.2
• 申請日: 2020-09-19
• 公開（公告）號: CN112063079B
• 公開（公告）日: 2022-06-24
• 發明（設計）人: 袁大想;王榮軍;吳健泳
• 申請（專利權）人: 上海普信高分子材料有限公司
• 主分類號: C08L27/12
• 分類號: C08L27/12;C08F220/18;C08F220/68;C08F230/08
• 代理公司: 北京久維律師事務所 11582
• 代理人: 杜權

1.一種基于低碳鏈有機氟拒油組合物的制備方法，其特征在于其主要方案為：

有機氟丙烯酸乳液為一種基于低碳鏈有機氟丙烯酸乳液，其制備方法如下：

按照質量份數，將18.3-30.9份的全氟丁基乙基丙烯酸酯、80-120份的去離子水和1.6-5.2份的十二硫醇混合，攪拌10-30min，混合均勻后通入高純氮氣保護，控溫70-85℃，然后將20-30份的含有3.5-6.6份的過硫酸鉀的水溶液緩慢加入到反應釜中，控制60-120min加完，完成后繼續反應40-60min，將體系降溫到40-50℃，用質量份數為5%-10%的氫氧化鈉溶液調節pH值為6-8，得到低聚乳液；然后將20-50份的低聚乳液加入到聚合釜中，加入22.5-40.8份的全氟丁基乙基丙烯酸酯和200-300份的去離子水，1-5份的2-(烯丙氧基)苯酚，7-12份烯丙基苯基硒、0.3-0.9份1-烯丙基-3-乙基咪唑四氟硼酸鹽、10-15份的乙烯基二氧化硅溶膠，攪拌均勻后控溫70-90℃，反應10-30min后加入10-18份的含有1.5-3.6份的過硫酸鉀的水溶液，并將18.4-32.6份的全氟丁基乙基丙烯酸酯緩慢加入到反應釜中，控制90-120min加完，完畢后加入8-16份的含有0.6-2.6份的過硫酸鉀的水溶液，0.1-0.5份的成膜助劑，攪拌混合均勻后將10-15份的填料，繼續保溫反應1-5h，完成后降溫至20℃以下，密閉封裝，即可得到所述的一種基于低碳鏈有機氟拒油組合物。

2.根據權利要求1所述的一種基于低碳鏈有機氟拒油組合物的制備方法，所述的乙烯基二氧化硅溶膠，其制備方法如下：

按照質量份數，將40-65份的二氧化硅溶膠和200-300份的溶劑加入到反應釜中，機械攪拌10-30min后超聲處理30-60min，然后控溫50-70℃，加入0.5-2份的乙烯基三乙氧基硅烷，0.01-0.05份的防霉劑，0.1-0.5份的丙二醇，4-9份的氨水，加入到反應釜中，高速研磨打漿10-20min，蒸發除去乙醇，完成后降溫到30-40℃，得到乙烯基二氧化硅溶膠。

3.根據權利要求1所述的一種基于低碳鏈有機氟拒油組合物的制備方法，所述的二氧化硅溶膠固含量為20%-30%。

4.根據權利要求2所述的一種基于低碳鏈有機氟拒油組合物的制備方法，所述的溶劑為乙醇或異丙醇。

5.根據權利要求2所述的一種基于低碳鏈有機氟拒油組合物的制備方法，所述的防霉劑為2-正辛基-4-異噻唑啉-3-酮或四氯間苯二腈或2，2'-二羥基-5，5'-二氯二苯基甲烷。

6.根據權利要求1所述的一種基于低碳鏈有機氟拒油組合物的制備方法，所述的成膜助劑為丙二醇甲醚醋酸酯或丙二醇甲醚或十二碳醇酯。

7.根據權利要求1所述的一種基于低碳鏈有機氟拒油組合物的制備方法，所述的填料為玻璃粉或硅膠粉或碳酸鈣粉。