[發明專利]一種1-(2-二甲基氨基乙基)-1H-5-巰基-四氮唑的合成方法有效
| 申請號： | 202010988653.0 | 申請日： | 2020-09-18 |
| 公開（公告）號： | CN112010815B | 公開（公告）日： | 2022-04-08 |
| 發明（設計）人： | 李石磊;孫佳偉;張琛;杜照磊 | 申請（專利權）人： | 河北凱力昂生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D257/04 | 分類號： | C07D257/04 |
| 代理公司： | 石家莊新世紀專利商標事務所有限公司 13100 | 代理人： | 彭鋰 |
| 地址： | 050000 河北省石家*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲基 氨基 乙基 巰基 四氮唑 合成 方法 | ||
1.一種1-(2-二甲基氨基乙基)-1H-5-巰基-四氮唑的合成方法，其特征在于：包括以下步驟，
（1）以N,N-二甲基乙二胺基二硫代羧酸鈉和疊氮化鈉為原料，以水為反應溶劑，以堿溶液為催化劑，經過加熱回流，反應結束后，反應液經過酸中和后，得到1-(2-二甲基氨基乙基)-1H-5-巰基-四氮唑粗產品；
（2）將步驟（1）得到的1-(2-二甲基氨基乙基)-1H-5-巰基-四氮唑粗產品經過重結晶溶液進行重結晶，得到1-(2-二甲基氨基乙基)-1H-5-巰基-四氮唑成品，所述重結晶溶液為甲苯和水的混合溶液。
2.根據權利要求1所述的一種1-(2-二甲基氨基乙基)-1H-5-巰基-四氮唑的合成方法，其特征在于：步驟（1）中，將N,N-二甲基乙二胺基二硫代羧酸鈉和反應溶劑混合后，在攪拌下依次加入催化劑和疊氮化鈉，升溫至85℃-95℃反應16-18小時，反應完成后，降溫至10℃以下，抽濾，濾液升溫至30℃-40℃，攪拌均勻后反應液經過酸中和至pH為4-5，攪拌均勻后，降溫至10℃以下，抽濾得到1-(2-二甲基氨基乙基)-1H-5-巰基-四氮唑粗產品。
3.根據權利要求1所述的一種1-(2-二甲基氨基乙基)-1H-5-巰基-四氮唑的合成方法，其特征在于：步驟（2）中，將步驟（1）得到的1-(2-二甲基氨基乙基)-1H-5-巰基-四氮唑粗產品完全溶解在重結晶溶液中進行重結晶。
4.根據權利要求1所述的一種1-(2-二甲基氨基乙基)-1H-5-巰基-四氮唑的合成方法，其特征在于：步驟（1）中，N,N-二甲基乙二胺基二硫代羧酸鈉和疊氮化鈉的摩爾比為1.05:1-1.15:1。
5.根據權利要求1所述的一種1-(2-二甲基氨基乙基)-1H-5-巰基-四氮唑的合成方法，其特征在于：步驟（1）中，反應溶劑與N,N-二甲基乙二胺基二硫代羧酸鈉的質量比為4:1-6:1。
6.根據權利要求1所述的一種1-(2-二甲基氨基乙基)-1H-5-巰基-四氮唑的合成方法，其特征在于：步驟（1）中，所述堿溶液為質量分數為30%的氫氧化鈉水溶液或質量分數為50%的碳酸鈉水溶液。
7.根據權利要求1或6所述的一種1-(2-二甲基氨基乙基)-1H-5-巰基-四氮唑的合成方法，其特征在于：所述N,N-二甲基乙二胺基二硫代羧酸鈉和堿溶液的摩爾比為1：1。
8.根據權利要求1所述的一種1-(2-二甲基氨基乙基)-1H-5-巰基-四氮唑的合成方法，其特征在于：步驟（1）中，反應液經過酸中和時，所用的酸為鹽酸或硫酸。
9.根據權利要求1所述的一種1-(2-二甲基氨基乙基)-1H-5-巰基-四氮唑的合成方法，其特征在于：步驟（2）中，1-(2-二甲基氨基乙基)-1H-5-巰基-四氮唑粗產品和重結晶溶液的體積比為1:3-1:5。
10.根據權利要求1或9所述的一種1-(2-二甲基氨基乙基)-1H-5-巰基-四氮唑的合成方法，其特征在于：重結晶溶液中，甲苯的質量分數為30%-40%，余量為水。
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