[發(fā)明專利]一種焙燒態(tài)鈣鎂鋁基LDHs的制備方法及其除磷應(yīng)用

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010988446.5
• 申請(qǐng)日: 2020-09-18
• 公開（公告）號(hào): CN112108106A
• 公開（公告）日: 2020-12-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李巖;肖利萍;王哲蒙;申寶華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 遼寧工程技術(shù)大學(xué);青島理工大學(xué);青島歐意天成環(huán)境工程有限公司
• 主分類號(hào): B01J20/08
• 分類號(hào): B01J20/08;C01F7/00;C01F11/02;C02F1/28;B01J20/30;C02F101/10
• 代理公司: 北京華夏正合知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11017
• 代理人: 韓登營;韓惠琴

本發(fā)明公開了一種焙燒態(tài)鈣鎂鋁基LDHs的制備方法及其除磷應(yīng)用，包括如下步驟：(a)按照二價(jià)金屬陽離子與三價(jià)金屬陽離子鈣鎂鋁一定摩爾比配置混合金屬鹽溶液，沉淀劑采用NaOH溶液；(b)將混合金屬鹽溶液與NaOH溶液共同滴加到盛有NaCl溶液的燒杯中，在設(shè)定一定溫度范圍內(nèi)恒溫?cái)嚢瑁刂苹旌辖饘冫}溶液的滴定速度，至混合金屬鹽溶液滴定完畢后停止滴定，繼續(xù)恒溫?cái)嚢瑁?c)在一定溫度下水浴晶化一段時(shí)間，然后用蒸餾水離心洗滌材料至上清液中無Cl^?檢出，鼓風(fēng)干燥，研磨后在一定溫度條件下焙燒，得到焙燒態(tài)鈣鎂鋁基LDHs。制備方法相對(duì)簡(jiǎn)單，吸附劑磷吸附量巨大，并且具有良好的吸附動(dòng)力學(xué)性能，可應(yīng)用于工農(nóng)業(yè)含磷廢水的處理以及生態(tài)環(huán)境保護(hù)中的磷的應(yīng)急污染處理。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于水處理材料制備與應(yīng)用領(lǐng)域，具體涉及一種焙燒態(tài)鈣鎂鋁基層狀雙羥基復(fù)合金屬氫氧化物(LDHs)吸附劑的制備及其對(duì)含磷廢水的處理應(yīng)用。

背景技術(shù)

磷在農(nóng)業(yè)和工業(yè)中應(yīng)用廣泛，但磷的過度使用帶來了許多問題，導(dǎo)致水體富營養(yǎng)化現(xiàn)象，嚴(yán)重惡化水體水質(zhì)，破壞水生生態(tài)系統(tǒng)的穩(wěn)定。因此廢水在排入環(huán)境之前必須經(jīng)過處理，以減小對(duì)生態(tài)環(huán)境的干擾。目前，常采用化學(xué)、生物和物理吸附方法去除廢水中的磷。化學(xué)法是去除高濃度磷酸鹽的最初和有效的方法，但沉淀不僅產(chǎn)生的污泥量大、而且含水率高，后續(xù)脫水困難、污泥處理成本較高。生物法通常除磷過程慢、周期長(zhǎng)，運(yùn)行操作受環(huán)境溫度、原水水體水質(zhì)等諸多因素的影響，穩(wěn)定性較差。吸附法除磷是利用適當(dāng)?shù)奈讲牧希ㄟ^一系列的離子交換、表面沉淀、靜電吸引、配合絡(luò)合等物理化學(xué)反應(yīng)使廢水中的磷轉(zhuǎn)移到吸附材料上。具有工藝簡(jiǎn)單、除磷效率高、成本低、操作靈活、可循環(huán)等優(yōu)點(diǎn)，發(fā)展前景廣闊。而磷作為多數(shù)富營養(yǎng)化水體的主要限制元素，控制水體中的磷濃度對(duì)防止水體富營養(yǎng)化起著重要作用，因此尋找一種高效的除磷方法迫在眉睫。層狀雙羥基復(fù)合金屬氫氧化物(LDHs)是水滑石和類水滑石的統(tǒng)稱，是由兩種或兩種以上的金屬氫氧化物構(gòu)成的帶正電荷的層板與層間陰離子有序組裝成的一種層狀陰離子型黏土材料，其作為一種有效的吸附劑受到了廣泛的關(guān)注。層狀雙羥基復(fù)合金屬氫氧化物(LDHs)具有層間離子交換性、帶永久正電荷的性質(zhì)，其焙燒后產(chǎn)物具有巨大的比表面積又能在一定的環(huán)境中恢復(fù)成原來的層狀結(jié)構(gòu)，所以是一種優(yōu)良的吸附除磷材料，被廣泛的應(yīng)用于去除水中的磷酸根。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明提供了一種焙燒態(tài)鈣鎂鋁基LDHs的制備方法及其除磷應(yīng)用，采用恒定pH雙滴定共沉淀法制備鈣鎂鋁基LDHs。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：本發(fā)明提供一種焙燒態(tài)鈣鎂鋁基LDHs的制備方法，包括以下步驟：

(a)按照二價(jià)金屬陽離子(Ca²⁺、Mg²⁺)與三價(jià)金屬陽離子(Al³⁺)鈣鎂鋁摩爾比5:1:2配置混合金屬鹽溶液，其中，其中鈣鎂鋁金屬陽離子分別采用無水CaCl₂、MgCl₂·6H₂O、Al(NO)₃·9H₂O配置，沉淀劑采用1mol/L的NaOH溶液；

(b)將250mL混合金屬鹽溶液與NaOH溶液共同滴加到盛有200mL、0.5mol/L的NaCl溶液的燒杯中，在設(shè)定溫度35℃-75℃范圍內(nèi)恒溫?cái)嚢瑁刂茢嚢杷俾?從初始的700r/min上升至1000r/min)使溶液充分混合，混合金屬鹽溶液的滴定速度約為1滴/秒(每分鐘約4ml)，控制NaOH溶液的滴定速度維持共沉淀反應(yīng)pH為9-13范圍內(nèi)，至混合金屬鹽溶液滴定完畢后停止滴定，繼續(xù)恒溫?cái)嚢?0min；

(c)然后于70℃下水浴晶化24h，用蒸餾水離心洗滌材料至上清液中無Cl^-檢出(AgNO₃滴定無沉淀)，110℃下鼓風(fēng)干燥24h，研磨后在300℃-800℃范圍內(nèi)的條件下焙燒4h，得到焙燒態(tài)鈣鎂鋁基LDHs。