[發(fā)明專利]一種電化學(xué)制備硫粉末的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010987988.0
• 申請(qǐng)日: 2020-09-18
• 公開（公告）號(hào): CN112210786A
• 公開（公告）日: 2021-01-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李樂;張丹
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陜西理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C25B1/00
• 分類號(hào): C25B1/00
• 代理公司: 上海啟核知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31339
• 代理人: 趙祖祥

本發(fā)明提供了一種電化學(xué)制備硫粉末的方法。本發(fā)明以含銨根、硫酸根、過(guò)硫酸根以及鹵素陰離子的可溶性鹽和含有負(fù)二價(jià)硫的可溶性鹽為電解液，石墨箔或者石墨棒為電極，采用電化學(xué)法一步制備得到硫粉末。由于使用雙石墨箔或者石墨棒分別作為正負(fù)極，減少了貴金屬電極的使用有效的降低成本；發(fā)明裝置簡(jiǎn)單在一般的燒杯或者玻璃器皿中就可以實(shí)施；該制備方法綠色環(huán)保、設(shè)備簡(jiǎn)易、操作時(shí)間較短，操作方便，工藝簡(jiǎn)單且易于放大。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及硫單質(zhì)材料的可控制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種電化學(xué)制備硫粉末的方法。

背景技術(shù)

硫是一種非金屬元素，是氧族元素(ⅥA族)之一，在元素周期表中位于第三周期。通常單質(zhì)硫是黃色的晶體，又稱作硫磺。硫單質(zhì)的同素異形體有很多種，有斜方硫、單斜硫和彈性硫等。硫元素在自然界中通常以硫化物、硫酸鹽或單質(zhì)的形式存在，且在自然界中分布較廣，宇宙中硫元素含量排名第十，含量約為0.002％。地殼中硫的豐度含量排名第十七，含量約為0.048％(按質(zhì)量計(jì))。硫單質(zhì)難溶于水，微溶于乙醇，易溶于二硫化碳。硫是人體內(nèi)蛋白質(zhì)的重要組成元素，對(duì)人的生命活動(dòng)具有重要意義。硫主要用于肥料、火藥、潤(rùn)滑劑、殺蟲劑和抗真菌劑生產(chǎn)。

目前，單質(zhì)硫的制備方法分為化學(xué)法和微生物法。化學(xué)法制備單質(zhì)硫可分為：往氫硫酸中加入亞硫酸(H₂SO₃+2H₂S＝3S↓+3H₂O)或通入二氧化硫(SO₂+2H₂S＝3S↓+2H₂O)、往酸性高錳酸鉀中通入氫硫酸(2KMnO₄+5H₂S+3H₂SO₄＝K₂SO₄+2MnSO₄+5S↓+8H₂O)、往亞硫酸中通入硫化氫(2H₂S+H₂SO₃＝3S↓+3H₂O)、硫化物與酸反應(yīng)(5H₂S+2HNO₃＝5S↓+N₂+6H₂O)和用黃鐵礦、碳、氧氣在高溫環(huán)境下(3FeS₂+12C+8O₂＝6S↓+Fe₃O₄+12CO)來(lái)制備。該方法使用易燃易爆(H₂S、K₂MnO₄)和強(qiáng)氧化性(HNO₃)的物質(zhì)為反應(yīng)物以及有毒性副產(chǎn)物(CO)的生成，這些條件限制了硫粉末的制備，不利于工業(yè)化的生產(chǎn)。微生物法主要是在厭氧條件下使包含硫氫化物的水溶液與氧化的硫化物氧化細(xì)菌接觸，其中產(chǎn)生單質(zhì)硫并且獲得還原的硫化物氧化細(xì)菌。該方法對(duì)反應(yīng)設(shè)備要求高，有副產(chǎn)物生產(chǎn)需要進(jìn)一步的分離提純。

目前，存在的硫粉末的制備的方法中，大多需要高溫，對(duì)設(shè)備要求高，工藝復(fù)雜，增加了生產(chǎn)成本。而且，在生產(chǎn)制備過(guò)程中使用易燃易爆和強(qiáng)氧化性的物質(zhì)，可控性不好，對(duì)環(huán)境危害較大。這些因素限制了現(xiàn)有硫粉末的制備，因此急需開發(fā)出綠色環(huán)保、工藝簡(jiǎn)單、可大規(guī)模生產(chǎn)的硫粉末的制備方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種綠色環(huán)保、設(shè)備簡(jiǎn)易、操作時(shí)間較短，操作方便，工藝簡(jiǎn)單且易于放大，制備硫粉末的方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)方法制備硫粉末的不足。

為了實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明所提供的技術(shù)方案為：一種電化學(xué)制備硫粉末的方法，包括以下步驟：

將含銨根、硫酸根、過(guò)硫酸根以及鹵素陰離子的可溶性鹽中的一種或多種和含有負(fù)二價(jià)硫的可溶性鹽溶解在去離子水中，形成電解液；

在所述電解液中放入雙石墨電極并接入方波電壓，反應(yīng)至結(jié)束；

將反應(yīng)完的電解液進(jìn)行多次清洗，獲得淡黃色粉末；

將獲得的淡黃色粉末進(jìn)行干燥。