[發(fā)明專利]一種水體磷酸鹽原位快速富集裝置及使用方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010987864.2
• 申請(qǐng)日: 2020-09-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112213176A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-01-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 金鑫;李思敏;李素妹;唐鋒兵;張煒
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河北工程大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N1/40
• 分類號(hào): G01N1/40;G01N27/62;C02F1/28;C02F101/10
• 代理公司: 北京專贏專利代理有限公司 11797
• 代理人: 于剛

本發(fā)明公開(kāi)了一種水體磷酸鹽原位快速富集裝置，包括層析柱，層析柱固定在層析柱架上，層析柱內(nèi)底部填充有鋯負(fù)載沸石，在層析柱頂部和底部均連接有膠管，層析柱底部膠管的前端為出水口，層析柱頂部膠管前端連接有小型充電式水泵的輸出端，在小型充電式水泵的輸入端同樣連接有膠管，所述小型充電式水泵的輸入端膠管的前端為進(jìn)水口，所述進(jìn)水口處包裹有無(wú)紡濾布；本發(fā)明裝置能夠?qū)崿F(xiàn)河流或者湖泊中磷酸鹽的原位快速富集與實(shí)驗(yàn)室高效洗脫，最后得到高純度，高濃度的磷酸鹽溶液，從而有利于后續(xù)高純度Ag₃PO₄的生成；相較于傳統(tǒng)的磷酸鹽氧同位素前處理方法，可以避免大量上覆水樣品的采集與運(yùn)輸。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及水體磷酸鹽氧同位素測(cè)定技術(shù)，具體是一種水體磷酸鹽原位快速富集裝置及使用方法。

背景技術(shù)

磷酸鹽氧同位素技術(shù)是示蹤河流磷來(lái)源及循環(huán)過(guò)程的有效工具，針對(duì)磷酸鹽氧同位素技術(shù)的實(shí)驗(yàn)方法，目前主要通過(guò)采集相當(dāng)數(shù)量的環(huán)境樣品，通過(guò)前處理方法（富集、分離和純化）將樣品中的磷酸鹽全部轉(zhuǎn)化成 Ag₃PO₄，由于自然界中的樣品成分復(fù)雜，尤其是有機(jī)質(zhì)和其它含氧物質(zhì)的存在，不僅會(huì)干擾Ag₃PO₄的生成，還會(huì)干擾穩(wěn)定同位素比質(zhì)譜儀的測(cè)定結(jié)果，因此樣品的前處理顯得尤為重要。

然而，現(xiàn)有樣品的前處理方法步驟繁瑣且樣品采集量大，嚴(yán)重制約了磷酸鹽氧同位素技術(shù)的發(fā)展與應(yīng)用。為此近年來(lái)眾多科學(xué)家圍繞提高Ag₃PO₄純化率，簡(jiǎn)化前處理步驟，減少樣品采集量，進(jìn)行了不同應(yīng)用場(chǎng)景（海水、淡水、沉積物以及土壤）下磷酸鹽氧同位素前處理方法的優(yōu)化，這些流程大多在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)通過(guò)鎂誘導(dǎo)磷酸鹽共沉淀法富集樣品中的磷酸鹽，再根據(jù)樣品的特征采用一系列方法去除雜質(zhì)離子及有機(jī)物，最后通過(guò)多次的洗滌得到純度相對(duì)更高的Ag₃PO₄固體。但是這些優(yōu)化的方法仍然需要采集大量的環(huán)境樣品，實(shí)驗(yàn)步驟仍相當(dāng)繁瑣，Ag₃PO₄的純化率更難以保證，在方法的便捷性上至今仍沒(méi)有徹底的改變。

因此，針對(duì)河流或者湖泊中的磷酸鹽氧同位素前處理方法的優(yōu)化，需要一種新的優(yōu)化思路，在提高Ag₃PO₄純化率以及簡(jiǎn)化實(shí)驗(yàn)步驟的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步減少樣品的采集量，提高方法的便捷性。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種水體磷酸鹽原位快速富集裝置及使用方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的問(wèn)題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

一種水體磷酸鹽原位快速富集裝置，包括層析柱，層析柱固定在層析柱架上，層析柱內(nèi)底部填充有鋯負(fù)載沸石，在層析柱頂部和底部均連接有膠管，層析柱底部膠管的前端為出水口，層析柱頂部膠管前端連接有小型充電式水泵的輸出端，在小型充電式水泵的輸入端同樣連接有膠管，所述小型充電式水泵的輸入端膠管的前端為進(jìn)水口，所述進(jìn)水口處包裹有無(wú)紡濾布。

水體磷酸鹽原位快速富集裝置的使用方法，采用上述裝置，包括沸石前處理、現(xiàn)場(chǎng)原位富集、實(shí)驗(yàn)室洗脫三個(gè)步驟。

所述沸石前處理步驟包括：a、取20g 粒徑為1-2mm的沸石放置于500mL 1mol/L的鹽酸溶液中，微波震蕩4h；b、將酸處理后的沸石放置于500mL濃度1mol/L的氫氧化鈉溶液中，微波震蕩4h；c、沸石利用大量去離子水沖洗后待用；d、將沸石放置于100mL濃度1mol/L氫氧化鈉中，微波震蕩2h，磁力攪拌30min；e、在磁力攪拌的條件下，插入pH測(cè)定儀，并緩慢滴入八水氧氯化鋯，直至pH為7；f、將上述溶液陳化24h后取出其中的沸石，放入105℃烘箱中烘干，烘干后即生成鋯負(fù)載沸石。