[發(fā)明專利]一種測(cè)定風(fēng)化殼淋積型稀土礦殘留銨鹽賦存狀態(tài)的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010986934.2
• 申請(qǐng)日: 2020-09-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112082965A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-12-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 余軍霞;馮健;池汝安;黃書(shū)鑫;周芳;徐源來(lái)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 武漢工程大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N21/31
• 分類號(hào): G01N21/31;G01N21/78
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 崔友明;李欣榮

1.一種測(cè)定風(fēng)化殼淋積型稀土礦殘留銨鹽賦存狀態(tài)的方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)將烘干的風(fēng)化殼淋積型稀土礦礦樣裝入玻璃層析柱中，注入銨鹽浸取劑溶液I對(duì)礦樣進(jìn)行浸取，從玻璃柱底部收集所得浸出液II并測(cè)量其體積V₀；采用納氏試劑比色法測(cè)定浸出液II中的銨態(tài)氮濃度，并根據(jù)其體積V₀以及銨鹽浸取劑溶液I中銨態(tài)氮的濃度，計(jì)算得到礦樣中銨鹽殘留量m₀；浸取所得稀土礦尾礦進(jìn)行冷凍干燥備用；

2)水溶態(tài)銨的提取：將稀土礦尾礦加水進(jìn)行振蕩處理，抽濾，得濾渣和提取液III，測(cè)定所得提取液III的體積V₁；采用納氏試劑比色法測(cè)定提取液III中的銨態(tài)氮濃度，并根據(jù)其體積V₁，計(jì)算得到水溶態(tài)銨的含量m₁；

3)將步驟2)所得濾渣加入強(qiáng)堿溶液中，進(jìn)行振蕩處理，抽濾，得提取液IV，測(cè)定所得提取液IV的體積V₂；采用納氏試劑比色法測(cè)定提取液IV中的銨態(tài)氮濃度，并根據(jù)其體積V₂，計(jì)算得到可交換態(tài)銨的含量m₂；

4)利用公式固定態(tài)銨的含量m₃＝銨鹽殘留量m₀-水溶態(tài)銨的含量m₁-可交換態(tài)銨的含量m₂；計(jì)算得到固定態(tài)銨的含量m₃。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述銨鹽浸取劑溶液I采用硫酸銨或氯化銨溶液，其質(zhì)量濃度為1-2％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述銨鹽浸取劑溶液I與風(fēng)化殼淋積型稀土礦礦樣的質(zhì)量比為(1.5-4):1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述納氏試劑比色法為向待檢測(cè)溶液中加入酒石酸鉀鈉溶液和納氏試劑，搖勻，靜置后，以水為空白樣作為參比，在波長(zhǎng)420nm下測(cè)定待檢測(cè)溶液的吸光度值，并根據(jù)吸光度值與銨態(tài)氮濃度之間的線性關(guān)系，得到對(duì)應(yīng)測(cè)定待檢測(cè)溶液中銨態(tài)氮的濃度。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述吸光度值與銨態(tài)氮濃度之間的線性關(guān)系通過(guò)測(cè)定已知銨態(tài)氮濃度的標(biāo)準(zhǔn)濃度的吸光度值，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線得到。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述銨鹽浸取劑溶液I以0.5-1.0mL/min的流速注入。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2)所述水與稀土礦尾礦的質(zhì)量比為30-60:1。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2)所述振蕩處理速率為160-170r/min，時(shí)間為100-120min。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述強(qiáng)堿溶液為KOH、NaOH中的一種或二者混合液；濃度為0.5-2.0mol/L。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟3)中所述振蕩處理速率為160-170r/min，時(shí)間為30-60min。