[發明專利]導模法生長1英寸柱狀氧化鎵單晶的方法

在審

• 申請號: 202010985686.X
• 申請日: 2020-09-18
• 公開（公告）號: CN112210823A
• 公開（公告）日: 2021-01-12
• 發明（設計）人: 賈志泰;付博;陶緒堂;穆文祥;尹延如
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: C30B15/34
• 分類號: C30B15/34;C30B15/24;C30B29/16
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 張宏松

1.導模法生長1英寸柱狀氧化鎵單晶的方法，包括步驟如下：

(1)向氧化鎵單晶生長裝置的生長腔中放入銥金坩堝，銥金坩堝的正中央設置有高度為35mm、直徑為25mm的銥金柱狀模具，將氧化鎵胚料裝入銥金坩堝中；

(2)完成裝爐后，將生長腔抽真空(1-3)×10^-4Pa，充入動態流動氣氛；采用中頻感應加熱方式將氧化鎵胚料加熱熔化，將熔體過熱10-30℃，恒溫1-3小時，排除熔體中氣泡然后降溫至氧化鎵胚料完全熔化時的溫度，恒溫0.5-1.5小時；

(3)在模具溫度高于氧化鎵熔體熔點1-3℃時，下入氧化鎵籽晶，收頸，當籽晶直徑收細至1mm時進行放肩，到晶體完全覆蓋模具表面，放肩階段完成，進入等徑生長階段，等徑生長沿模具生長，經等徑生長后進入收尾階段，收頸、放肩、等徑生長、收尾階段提拉速度為2-10mm/h；

(4)晶體生長至所需尺寸后，升溫20-30℃，恒溫30分鐘，從熔體中提脫晶體；提脫晶體后，以10-30℃/小時的速率降溫到室溫，然后在空氣或者氧氣氣氛下高溫退火處理，即得氧化鎵單晶。

2.根據權利要求1所述的導模法生長1英寸柱狀氧化鎵單晶的方法，其特征在于，步驟(1)中，銥金坩堝的高度為50mm、直徑為50mm。

3.根據權利要求1所述的導模法生長1英寸柱狀氧化鎵單晶的方法，其特征在于，步驟(1)中，氧化鎵胚料為氧化鎵粉末真空干燥后壓成料塊制得，真空干燥溫度為100-200℃，干燥時間為1-3h，氧化鎵粉末純度≥99.995％。

4.根據權利要求1所述的導模法生長1英寸柱狀氧化鎵單晶的方法，其特征在于，步驟(2)中，動態流動氣氛為含有體積分數為0.8％氧氣和99.2％二氧化碳的混合氣氛，動態流動氣氛的流速為100-300sccm。

5.根據權利要求1所述的導模法生長1英寸柱狀氧化鎵單晶的方法，其特征在于，步驟(3)中，氧化鎵籽晶為β-Ga₂O₃晶體籽晶，氧化鎵籽晶選用010、100或者001方向，經切割、超聲清洗、干燥后備用。

6.根據權利要求1所述的導模法生長1英寸柱狀氧化鎵單晶的方法，其特征在于，步驟(3)中，在模具溫度高于氧化鎵熔體熔點3℃時，下入氧化鎵籽晶，使籽晶與銥金柱狀模具表面接觸，接觸10-20分鐘后，開始提拉，進行收頸。

7.根據權利要求1所述的導模法生長1英寸柱狀氧化鎵單晶的方法，其特征在于，收頸提拉速度為5-9mm/h。

8.根據權利要求1所述的導模法生長1英寸柱狀氧化鎵單晶的方法，其特征在于，步驟(3)中，收頸控制加熱溫度高于氧化鎵熔體熔點1-3℃，直至籽晶直徑收細至1mm。

9.根據權利要求1所述的導模法生長1英寸柱狀氧化鎵單晶的方法，其特征在于，步驟(3)中，放肩提拉拉速為3-6mm/h。

10.根據權利要求1所述的導模法生長1英寸柱狀氧化鎵單晶的方法，其特征在于，步驟(3)中，等徑生長階段提拉拉速為4-8mm/h；步驟(4)中，高溫退火處理，具體為：將晶體升溫至800-1200℃，恒溫24-28小時，自然降至室溫。