[發(fā)明專(zhuān)利]一種醇酸樹(shù)脂板材防潮劑的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010985345.2
• 申請(qǐng)日: 2020-09-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112724809B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-01-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 左向華
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 杭州左工建材有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C09D167/08
• 分類(lèi)號(hào): C09D167/08;C09D7/62;C09D7/65
• 代理公司: 杭州杭誠(chéng)專(zhuān)利事務(wù)所有限公司 33109
• 代理人: 王江成

1.一種醇酸樹(shù)脂板材防潮劑的制備方法，其特征在于，包括以下制備步驟：

（1）將亞麻油酸、環(huán)氧樹(shù)脂和引發(fā)劑混合進(jìn)行環(huán)氧改性反應(yīng)制備得到環(huán)氧改性亞麻油酸；

（2）將順丁烯二酸酐置于溶劑中，隨后滴加甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和催化劑進(jìn)行預(yù)聚制備得到預(yù)聚物；

（3）將亞麻油酸、間苯二甲酸酐、苯甲酸、三羥甲基丙烷、季戊四醇及酯化催化劑混合置于溶劑中，隨后加入環(huán)氧改性亞麻油酸和預(yù)聚物，保溫酯化反應(yīng)后，加入六甲氧基亞甲基三聚氰胺樹(shù)脂和環(huán)氧改性二氧化硅顆粒，制備得到二氧化硅改性醇酸樹(shù)脂；

（4）將二氧化硅改性醇酸樹(shù)脂進(jìn)行減壓蒸餾，隨后加入助溶劑和中和劑攪拌中和，隨后加水分散，制備得到醇酸樹(shù)脂防潮劑；

所述環(huán)氧改性二氧化硅顆粒的制備方法為：

S1：將1-2份三甲基十八烷基溴化銨、100-150份正己烷、100-150份水、50-80份甲醇在50-60℃下混合，隨后混入20-30份正硅酸乙酯和5-10份20-25wt%的氨水在50-60℃下反應(yīng)7-9h，反應(yīng)結(jié)束后離心洗滌，在500-650℃煅燒3-7h后制備得到二氧化硅顆粒；

S2：將二氧化硅顆粒浸沒(méi)于2-溴-2-甲基丙酸(3-三甲氧基硅基)丙酯甲苯溶液中1-4h進(jìn)行引發(fā)改性；

S3：將2-5份引發(fā)改性后的二氧化硅顆粒置于50-80份甲醇中，隨后加入20-35份丙烯酸-2-羥乙基酯、2-3份五甲基二乙烯三胺和4-6份溴化亞銅的混合液，攪拌均勻后加入2-3份2-溴異丁酸乙酯，反應(yīng)1-4h進(jìn)行聚丙烯酸-2-羥乙基酯接枝；

S4：將聚丙烯酸-2-羥乙基酯接后的二氧化硅顆粒浸沒(méi)于溴代異丁酰溴甲苯溶液中，加入無(wú)水吡啶后反應(yīng)20-25h進(jìn)行二次引發(fā)改性；

S5：將二次引發(fā)改性后的二氧化硅顆粒置于50-80份甲醇中，隨后加入35-50份甲基丙烯酸縮水甘油酯、4-5份五甲基二乙烯三胺和6-8份溴化亞銅的混合液，攪拌均勻后加入4-5份2-溴異丁酸乙酯，反應(yīng)20-25h進(jìn)行聚甲基丙烯酸縮水甘油酯接枝，制備得到環(huán)氧改性二氧化硅顆粒。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種醇酸樹(shù)脂板材防潮劑的制備方法，其特征在于，所述引發(fā)劑包括過(guò)氧化苯甲酰；所述溶劑包括甲苯、二甲苯中的一種或兩種混合；所述催化劑包括三苯基磷；所述酯化催化劑包括二醋酸二丁基錫、二(十二烷基硫)二丁基錫或二丁基錫二月桂酸酯中的一種或多種；所述助溶劑為乙二醇丁醚或二乙二醇丁醚中的一種或多種；所述中和劑為：二甲基乙醇胺、三乙醇胺中的一種或多種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種醇酸樹(shù)脂板材防潮劑的制備方法，其特征在于，防潮劑各原料質(zhì)量份數(shù)為：30-35份亞麻油酸，10-13份環(huán)氧樹(shù)脂，0.2-0.5份引發(fā)劑，3-4份順丁烯二酸酐，4-5份甲基丙烯酸甲酯，1-2份丙烯酸乙酯，0.1-0.3份催化劑，13-16份間苯二甲酸酐，2-4份苯甲酸，10-12份三羥甲基丙烷，2-3份季戊四醇，0.05-0.2份酯化催化劑。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種醇酸樹(shù)脂板材防潮劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述環(huán)氧改性反應(yīng)為惰性氣體氛圍下，在110-130℃下反應(yīng)1-2h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種醇酸樹(shù)脂板材防潮劑的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述預(yù)聚為惰性氣體氛圍下，在100-110℃進(jìn)行滴加，完畢后保溫反應(yīng)2-3h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種醇酸樹(shù)脂板材防潮劑的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述酯化反應(yīng)為在170-200℃下保溫反應(yīng)2-3h，直至酸值為60-70mg KOH/g。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種醇酸樹(shù)脂板材防潮劑的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述中和后pH為7.5-8。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種醇酸樹(shù)脂板材防潮劑的制備方法，其特征在于，所述2-溴-2-甲基丙酸(3-三甲氧基硅基)丙酯甲苯溶液的濃度為2-4wt%；所述溴代異丁酰溴甲苯溶液的濃度為2-4wt%。

9.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的一種醇酸樹(shù)脂板材防潮劑的制備方法，其特征在于，所述六甲氧基亞甲基三聚氰胺樹(shù)脂的用量為醇酸樹(shù)脂防潮劑固含量的2-6wt%，所述環(huán)氧改性二氧化硅顆粒的用量為醇酸樹(shù)脂防潮劑固含量的15-20wt%。