[發(fā)明專利]一種碳納米管摻雜管狀草酸錫負(fù)極材料的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010985058.1 | 申請(qǐng)日： | 2020-09-18 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN112117457B | 公開(kāi)（公告）日： | 2021-07-30 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 姚耀春;魏潤(rùn)宏;米如中;楊斌;馬文會(huì);楊桂玲;梁風(fēng);戴永年 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 昆明理工大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | H01M4/60 | 分類號(hào)： | H01M4/60;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 北京東方盛凡知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11562 | 代理人： | 張換君 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 納米 摻雜 管狀 草酸 負(fù)極 材料 制備 方法 | ||
一種碳納米管摻雜管狀草酸錫負(fù)極材料的制備方法，該材料通過(guò)以下方法制得：將碳納米管用高速剪切機(jī)剪切獲得碳納米管混合溶液，先往里加入草酸溶液，再往里加入SnSO4溶液，持續(xù)攪拌并凈置一段時(shí)間后，離心，過(guò)濾、洗滌、干燥后，得到碳納米管摻雜管狀SnC2O4負(fù)極材料。本發(fā)明通過(guò)簡(jiǎn)單的液相沉淀法制備得碳納米管摻雜管狀草酸錫負(fù)極材料，充分利用碳納米管的高電導(dǎo)率、較高的比表面積，極大改善SnC2O4的電導(dǎo)性能，提升材料的容量保持率和倍率、循環(huán)等電化學(xué)性能，同時(shí)本制備方法原料綠色環(huán)保，工藝簡(jiǎn)單，過(guò)程易控，無(wú)需高溫，生產(chǎn)過(guò)程無(wú)毒無(wú)污染，屬于環(huán)境友好型綠色工藝，易于大規(guī)模生產(chǎn)和推廣，并促進(jìn)其在電池領(lǐng)域中的應(yīng)用。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于負(fù)極材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種碳納米管摻雜管狀草酸錫負(fù)極材料的制備方法。
背景技術(shù)
新能源汽車的高速發(fā)展，對(duì)電池材料的能量密度提出了更高的要求；為了滿足對(duì)高容量鋰離子電池的需求，高容量低成本的新型電極材料成為新的研究熱點(diǎn)。對(duì)于負(fù)極材料而言，基于轉(zhuǎn)換反應(yīng)的過(guò)渡金屬SnC2O4負(fù)極材料由于其較高的放電比容量、穩(wěn)定的循環(huán)性能引起廣大學(xué)者的興趣；然而SnC2O4導(dǎo)電性較差，導(dǎo)致倍率性能差，合成流程復(fù)雜耗時(shí)，物料成本高昂且易污染環(huán)境等難題仍沒(méi)有攻克。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供一種碳納米管摻雜管狀草酸錫負(fù)極材料的制備方法，主要解決草酸錫電導(dǎo)率差導(dǎo)致的較高不可逆容量，倍率和循環(huán)性能不好等問(wèn)題。
本發(fā)明將碳納米管用高速剪切機(jī)剪切獲得碳納米管混合溶液，先往里加入H2C2O4溶液，再往里加入SnSO4溶液，持續(xù)攪拌并凈置一段時(shí)間后，離心，過(guò)濾、洗滌、干燥后，得到一種碳納米管摻雜管狀草酸錫負(fù)極材料。本發(fā)明通過(guò)簡(jiǎn)單的液相沉淀法制備得SnC2O4/CNT復(fù)合材料，充分利用碳納米管的高電導(dǎo)率、較高的比表面積，極大改善SnC2O4的電導(dǎo)性能，提升材料的容量保持率和倍率、循環(huán)等電化學(xué)性能。
一種碳納米管摻雜管狀草酸錫負(fù)極材料的制備方法。其特征在于具體的工藝步驟如下：
(1)將碳納米管、分散劑按一定比例加入到去離子水并混勻，然后用高速剪切機(jī)對(duì)混合物進(jìn)行剪切獲得碳納米管混合溶液。
(2)在一定溫度下，將1LH2C2O4(0.05mol/L)溶液加入到1L碳納米管混合溶液中攪拌得到H2C2O4和碳納米管混合液，再向H2C2O4和碳納米管混合液加入持續(xù)滴定1L的SnSO4(0.1mol/L)溶液，滴定混合兩種溶液，持續(xù)攪拌并凈置一段時(shí)間后，離心分離并用去離子水和乙醇洗滌獲得沉淀產(chǎn)物。
(3)將沉淀產(chǎn)物，在恒溫烘箱中烘干若干時(shí)間得到碳納米管摻雜管狀SnC2O4負(fù)極材料。
上述方法的第(1)步中分散劑為聚乙烯吡絡(luò)烷酮、馬來(lái)酸酐、苯乙烯中的一種或任意比幾種。
上述方法的第(1)步中：所述碳納米管:分散劑的質(zhì)量比為1:1～3，固體物質(zhì)與去離子水的質(zhì)量體積比g:mL為1:50～100；混合方法為超聲波震蕩法、水溶液攪拌法、旋轉(zhuǎn)法、搖擺晃動(dòng)法的一種或多種方法；
上述方法的第(1)步中：所高速剪切機(jī)的剪切速度為5000～10000r/min，剪切時(shí)間為0.1～1h。
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