[發(fā)明專利]一種硫化鎘/鎢酸鎳復合可見光催化劑、制備方法及應用

有效

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• 申請日: 2020-09-18
• 公開（公告）號: CN111974417B
• 公開（公告）日: 2022-03-18
• 發(fā)明（設計）人: 王安慰;萬玉山
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: B01J27/049
• 分類號: B01J27/049;C02F1/30;C02F101/30;C02F101/38
• 代理公司: 大連理工大學專利中心 21200
• 代理人: 劉秋彤;梅洪玉

一種硫化鎘/鎢酸鎳復合可見光催化劑、制備方法及應用，屬于半導體光催化納米材料技術領域。本發(fā)明提供一種硫化鎘/鎢酸鎳復合可見光催化劑的制備方法。本發(fā)明方法通過構造NiWO₄與CdS異質(zhì)結構，保留材料的氧化還原能力，抑制光生載流子的復合，有效增強了復合材料的光催化活性，使其在可見光照射下表現(xiàn)出優(yōu)越的光催化活性。

技術領域

本發(fā)明屬于半導體光催化納米材料技術領域，具體涉及一種硫化鎘/鎢酸鎳復合可見光催化劑的制備及應用。

背景技術

光催化技術通過生產(chǎn)可再生燃料、降解和礦化有毒污染物來緩解能源枯竭及生態(tài)環(huán)境破壞等問題，有著巨大的應用前景。一方面，利用半導體光催化材料可以將低密度的太陽能轉(zhuǎn)化為高密度的化學能(光催化分解水制氫)或者電能(染料敏化太陽能電池)；另一方面，利用半導體材料激發(fā)產(chǎn)生的光生電子和空穴的氧化還原活性，用于工業(yè)廢水和有機污染物的治理。

硫化鎘(CdS)是Ⅱ-Ⅵ族中一種典型的直接帶隙窄禁帶半導體材料，室溫下體相CdS的帶隙寬度為2.42eV。高純的硫化鎘是性能良好的半導體，對可見光有強烈的光電響應。但是，CdS在可見光光反應過程中容易產(chǎn)生光腐蝕現(xiàn)象，而且較高的光生電子和空穴的再結合率限制了CdS在光催化中的廣泛應用。

近年來，由于Bi₂WO₆、CuWO₄、CoWO₄和NiWO₄等許多鎢酸鹽因其帶隙能窄、優(yōu)異的光學性能和光催化活性引起人們的廣泛研究。作為鎢酸鹽家族的一員，鎢酸鎳(NiWO₄)具有窄帶隙能(2.6eV)，且具有一定氧化分解多種有機物的能力而被認為擁有廣闊前景的光催化劑，但由于其高的電子-空穴復合率，純鎢酸鎳的光催化活性依然很低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術問題是：基于背景技術中存在的問題，本發(fā)明提供一種硫化鎘/鎢酸鎳復合可見光催化劑的制備方法。本發(fā)明方法通過構造NiWO₄與CdS異質(zhì)結構，抑制光生載流子的復合，保留了材料的氧化還原能力，有效增強了復合材料的光催化活性，使其在可見光照射下表現(xiàn)出優(yōu)越的光催化活性。

本發(fā)明解決其技術問題所采用的技術方案是：

一種硫化鎘/鎢酸鎳復合可見光催化劑的制備方法，包括以下步驟：

(1)鎢酸鎳的制備：在去離子水中分別加入硝酸鎳和鎢酸鈉，攪拌2～3h，將得到的鎢酸鈉溶液滴加到硝酸鎳溶液中，繼續(xù)攪拌2～3h，將混合溶液轉(zhuǎn)移到水熱反應釜內(nèi)，170～190℃水熱反應16～24h，冷卻，抽濾，洗滌，烘干，置入馬弗爐中，700℃煅燒3～5h，得到鎢酸鎳；

(2)硫化鎘/鎢酸鎳復合光催化劑的制備：將鎢酸鎳加入乙二醇中，攪拌0.5～1h，接著加入乙酸鎘，超聲0.5～1h，再加入硫代乙酰胺和聚乙烯吡咯烷酮，繼續(xù)攪拌0.5～1h，將混合溶液轉(zhuǎn)至水熱反應釜中，80～120℃反應24～36h，將水熱反應釜自然冷卻至室溫，對得到的溶液進行抽濾，洗滌，烘干，即得硫化鎘/鎢酸鎳復合可見光催化劑。

本發(fā)明方法采用兩步法將顆粒狀的硫化鎘負載在鎢酸鎳上。

進一步地，步驟(1)所述的混合溶液中硝酸鎳和鎢酸鈉的摩爾比為1:1。

進一步地，步驟(2)中乙酸鎘、硫代乙酰胺、聚乙烯吡咯烷酮與鎢酸鎳的摩爾比為1:1:3:1～5。

進一步地，步驟(2)中乙酸鎘、硫代乙酰胺和聚乙烯吡咯烷酮與乙二醇液體的固液體積比為1:50～70。

上述方法制備的硫化鎘/鎢酸鎳復合可見光催化劑用于光催化降解染料廢水，具體的應用方法為：

(1)、稱取一定量的孔雀石綠粉末，配制20mg/L孔雀石綠溶液；