[發明專利]一種含三維非晶碳框架多孔木炭及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202010984400.6
• 申請日: 2020-09-18
• 公開（公告）號: CN112142032B
• 公開（公告）日: 2022-07-12
• 發明（設計）人: 楊喜;李賢軍;曹敏;郝曉峰;胡進波;龐曉娜;胡嘉裕
• 申請（專利權）人: 中南林業科技大學
• 主分類號: C01B32/05
• 分類號: C01B32/05
• 代理公司: 長沙啟昊知識產權代理事務所(普通合伙) 43266
• 代理人: 張海應

本發明提供了一種含三維非晶碳框架多孔木炭及其制備方法和應用，該制備方法包括以下步驟：預處理：將干木材制成木塊，通過溶劑溶出所述木塊中部分組分，豐富木塊微納米孔結構，形成多孔木塊；穩定孔結構：采用去離子水數次洗滌所述多孔木塊，然后冷凍干燥；成非晶碳：將凍干的所述多孔木塊通過雙溫度梯度熱解，得到具有納米顆粒修飾的含三維非晶碳框架多孔木炭。該制備方法制備條件簡單；所制成的含三維非晶碳框架多孔木炭具有優良的綜合吸波效果，可作為吸波材料應用，本發明為林木生物質增值高效利用提供了新途徑。

技術領域

本發明屬于吸波材料技術與木材技術交叉領域，更具體地，涉及一種含三維非晶碳框架多孔木炭及其制備方法，以及該含三維非晶碳框架多孔木炭作為吸波材料的應用。

背景技術

電磁技術在促進社會飛速發展的同時不可避免給人類身心健康、電子設備運轉、武器裝備隱身帶來了嚴重威脅。因此，如何對污染電磁波進行高效吸收受到了民用和軍事領域的廣泛重視和研究。優秀的吸波材料除了需要強的吸收能力，質輕和寬的有效吸收頻帶這兩個特性也非常重要，也是目前吸波材料領域重要的發展趨勢。

近年來，新型碳材料(石墨烯、碳納米管等)因穩定性好、密度低、比表面積大、導電率高等特點而被研究者們廣泛用于吸波材料領域中。然而，石墨烯、碳納米管等單一碳材料由于接電損耗過大、且無磁損耗，很難獲得理想的阻抗匹配條件，電磁波吸收能力較弱，難以滿足高強、寬頻和輕質的要求。此外，這些材料的原料(化石)成本較高，并且制備過程往往較為復雜、能源消耗大，極大地制約了其進一步拓展應用。林木生物質是天然可再生資源，不僅有成本、環境、碳含量優勢，還有常規化學合成難以實現的高度有序的營養輸送三維中空微管，管道規則、孔隙度高。基于三維有序空中微管的林木熱解炭，當電磁波沿中空管道射入時，絕大部分入射波可在微管道中多重散射、介電衰減，可有效降低電磁波的輻射或干涉。另外，多孔木炭中留存的氮、磷、鐵、氧等元素可優化介電損耗，提高阻抗匹配水平，從而增強電磁波吸收能力。

然而，目前將林木生物質多孔炭材料應用于吸波材料領域的研究還很少，并且綜合吸波效果不理想。

發明內容

針對現有技術中存在的上述技術問題，本發明的目的之一在于提供一種含三維非晶碳框架多孔木炭的制備方法，通過該制備方法制備的多孔木炭，在保持木材天然三維有序孔結構的同時引入納米孔隙和納米顆粒，使得制備的多孔木炭在低填充度下具有優良的綜合吸波效果。

為了實現上述目的，本發明的技術方案如下：

一種含三維非晶碳框架多孔木炭的制備方法，包括以下步驟：

S1、預處理：將干木材制成木塊，通過溶劑溶出所述木塊中部分組分，豐富木塊微納米孔結構，形成多孔木塊；

S2、穩定孔結構：采用去離子水數次洗滌所述多孔木塊，然后冷凍干燥；

S3、成非晶碳：將經步驟S2處理后的所述多孔木塊通過雙溫度梯度熱解，得到納米顆粒修飾的含三維非晶碳框架多孔木炭。

上述的干木材制成木塊的方式，可包括現有技術所公開的任意方式，包括但不限于鋸切、砍斷等方式。

在一些實施方式中，所述含三維非晶碳框架多孔木炭中有微米納米分級多孔結構，比表面積大于300㎡/g,密度小于0.25g/cm³。

在一些實施方式中，所述步驟S1中，所述溶劑為酸性亞氯酸鈉溶液或者氫氧化鈉與亞硫酸鈉的混合溶液。

在一些實施方式中，為了避免溶出反應破壞木塊天然三維有序孔結構(如空心微管裂開、塌陷等問題)，所述酸性亞氯酸鈉溶液質量分數為1-10％，溶液pH值為2-4；優選的，該溶液中的酸為鹽酸、冰醋酸、硫酸中的一種或兩種以上的混合物；所述木塊在所述酸性亞氯酸鈉溶液中反應的溫度為20-100℃，反應時間為1-12h；優選的，在酸性亞氯酸鈉溶液中反應的溫度為60-100℃，反應時間為4-7h。