[發明專利]一種特強酸性陽離子交換樹脂制備方法

在審

• 申請號: 202010983284.6
• 申請日: 2020-09-18
• 公開（公告）號: CN112062888A
• 公開（公告）日: 2020-12-11
• 發明（設計）人: 張勝
• 申請（專利權）人: 浙江天順生物科技有限公司
• 主分類號: C08F212/08
• 分類號: C08F212/08;C08F212/36;C08F228/02;C08F8/36;B01J19/24;B01J4/00
• 代理公司: 衢州維創維邦專利代理事務所(普通合伙) 33282
• 代理人: 王美芳

1.一種特強酸性陽離子交換樹脂制備方法，所述強酸性陽離子交換樹脂，即以油溶性的不飽和磺酸鹽、苯乙烯單體為原料，以二乙烯基苯為交聯劑，通過自由基引發的懸浮聚合制備出粒徑范圍為0.5-1.2mm的白色球形顆粒，其磺酸基團的含量為30.3～32.4％，離子交換容量為3.7～5.2meq/g，其特征在于，包括如下步驟，(1)水相原料制備：稱取下列重量份的水相原料，去離子水500-600份；聚乙烯醇50-55份；乙二胺15-20份；氯化鈉40-45份；過硫酸鈉1-2份，將水相升溫至60℃，充分攪拌，用體積百分比濃度為25％的鹽酸水溶液調PH調至4-5；

(2)油相原料制備：稱取下列重量份的油相原料，加入到水相中；苯乙烯460-470；二乙烯苯30-40；二茂鐵15-20；過氧化苯甲酰1-2；偶氮二異丁腈2-3；以5-6℃/10分鐘的速度升溫至79±1℃，觀察球體粒度及定型情況；在76-80℃下保溫3-4h，再經過20-40分鐘升溫至95±1℃保溫5-6h；用熱水洗球數遍至水清澈為止；抽干水，烘干，分篩制得白球；

(3)磺化反應制備樹脂：將步驟2中的白球取出，放入裝有攪拌和回流冷凝管的反應釜(1)中，加入二氯乙烷攪拌膨脹10min后，加入體積百分比濃度為93％的濃硫酸，開始緩慢攪拌反應釜(1)，升溫至70℃，保溫1h，30min內升溫至80-85℃，保溫3h，30min內升溫至110℃，保溫1h，同時蒸出二氯乙烷，冷卻至室溫，加入體積百分比濃度為74％硫酸攪拌10min，在攪拌下緩慢加入蒸餾水稀釋，用蒸餾水反復沖洗直至PH7，得到強酸性陽離子交換樹脂。

2.根據權利要求1所述的一種特強酸性陽離子交換樹脂制備方法，其特征在于，在步驟2中，制白球時，在加入單體后，開始轉速要慢，待單體全部散開后，用于取料管吸出油珠，觀察油珠大小，如果油珠偏大，則可以緩慢加速，直至符合要求后再升溫反應，相反如果油珠偏小，則需要增加單體的量，保證油珠大小處于均衡的狀態，白球的制備過程中，需要始終保持穩定的攪拌速度。

3.根據權利要求1所述的一種特強酸性陽離子交換樹脂制備方法，其特征在于，在步驟3中，在攪拌下緩慢加入蒸餾水稀釋，稀釋溫度控制在小于35℃。

4.根據權利要求1所述的一種特強酸性陽離子交換樹脂制備方法，其特征在于，所述步驟3中還包括用于對稀釋硫酸后中和處理的中和處理設備，該中和處理設備包括與反應釜(1)連接的排放管道(2)、與排放管道(2)連通的輸出管道(3)、與輸出管道(3)連接的循環泵(4)、設置于循環泵(4)另一端的排污管(5)以及用于反應液輸入的輸入管道(6)。

5.根據權利要求4所述的一種特強酸性陽離子交換樹脂制備方法，其特征在于，所述排污管(5)上設有多級延伸管(50)，各延伸管(50)均連接有反應池(51)，各延伸管(50)上均設有電磁閥(52)，所述排放管道(2)為向下傾斜狀，且排放管道(2)上也設有電磁閥(52)。

6.根據權利要求4所述的一種特強酸性陽離子交換樹脂制備方法，其特征在于，所述循環泵(4)上設有用于控制循環泵(4)正向或反向輸出電流以及用于控制各電磁閥(52)通、斷的控制器(7)。