[發(fā)明專利]一種藥用原料甲醇鈉的生產(chǎn)工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010983222.5
• 申請日: 2020-09-18
• 公開（公告）號: CN112250543B
• 公開（公告）日: 2023-05-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 余奮玉;周章凱;衡永剛
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽金邦醫(yī)藥化工有限公司
• 主分類號: C07C29/70
• 分類號: C07C29/70;C07C29/76;C07C31/30;C07C31/04;C01B3/50
• 代理公司: 合肥英特力知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 34189
• 代理人: 李偉

本發(fā)明涉及一種藥用原料甲醇鈉的生產(chǎn)工藝，包括在反應(yīng)釜內(nèi)按比例加入金屬鈉，攪拌條件下向反應(yīng)釜內(nèi)緩慢加入冷凝后的甲醇液體，并向反應(yīng)釜內(nèi)不斷通入惰性氣體；在常壓下，金屬鈉和甲醇液體反應(yīng)2?3h，徹底反應(yīng)后，獲得甲醇甲醇鈉混合溶液；將步驟S2獲得甲醇甲醇鈉混合溶液保溫過濾，獲得濾渣和目標(biāo)溶液，濾渣進入下一工序，目標(biāo)溶液經(jīng)負壓蒸餾干燥后獲得甲醇鈉，排出的甲醇氣體經(jīng)冷凝再次進去反應(yīng)釜中繼續(xù)反應(yīng)。本發(fā)明通過將原料金屬鈉制成熔融態(tài)或納米級粉末，使金屬鈉與甲醇之間充分混合，從而使二者之間的反應(yīng)更充分，反應(yīng)速度加快，提高反應(yīng)效率。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于甲醇鈉制備工藝領(lǐng)域，具體涉及一種藥用原料甲醇鈉的生?產(chǎn)工藝。

背景技術(shù)

甲醇鈉是最基本的醇鈉，主要用于醫(yī)藥、農(nóng)藥的合成中間體原料，還?可作生產(chǎn)食用油和生物柴油的催化劑以及分析試劑，市場前景良好。目前?國內(nèi)甲醇鈉的生產(chǎn)方法主要是有堿法和金屬鈉法，均已實現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化。?金屬鈉法是指金屬鈉直接和醇作用生產(chǎn)醇鈉和氫氣，此法工藝簡單，產(chǎn)品?純度高，設(shè)備投資少。但生產(chǎn)過程極不安全，且金屬鈉價格昂貴。堿法是?指氫氧化鈉與甲醇反應(yīng)生成甲醇鈉和水，此方法原料易得，成本較低，且?操作安全性好，但該反應(yīng)時一個強可逆反應(yīng)，需要不斷移去生成的水才能?持續(xù)向產(chǎn)物方向進行，生產(chǎn)上采用反應(yīng)精餾的辦法。由于反應(yīng)不完全，產(chǎn)?品中往往含有氫氧化鈉雜質(zhì)，氫氧化鈉在參與醫(yī)藥合成反應(yīng)時常起副作用，?它能夠分解反應(yīng)物和產(chǎn)物中的酯，因此曱醇鈉中的氫氧化鈉要控制在較低?的范圍，而堿法生產(chǎn)的產(chǎn)品往往難以達到這一要求，這是制約堿法生產(chǎn)主?要的瓶頸所在。另外，水分移除及甲醇的回收耗能巨大，這也是堿法生產(chǎn)?的不足之處。

目前采用鈉法制甲醇鈉更為簡便，但采用鈉法制備的甲醇鈉純度需要?進一步提高，且過程中的金屬鈉易殘留，其他的原料得不到充分的利用。?因此，開發(fā)和提供一種能夠解決上述問題的甲醇鈉的生產(chǎn)工藝具有重要的?現(xiàn)實意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于為了解決上述問題而提供一種方法簡單，設(shè)計合理?的藥用原料甲醇鈉的生產(chǎn)工藝。

本發(fā)明通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)上述目的：

一種藥用原料甲醇鈉的生產(chǎn)工藝，包括以下步驟：

步驟S1：在反應(yīng)釜內(nèi)按比例加入金屬鈉，攪拌條件下向反應(yīng)釜內(nèi)緩慢?加入冷凝后的甲醇液體，并向反應(yīng)釜內(nèi)不斷通入惰性氣體；

步驟S2：在常壓下，金屬鈉和甲醇液體反應(yīng)2-3h，徹底反應(yīng)后，獲得?甲醇甲醇鈉混合溶液；

步驟S3：將步驟S2獲得甲醇甲醇鈉混合溶液保溫過濾，獲得濾渣和?目標(biāo)溶液，濾渣進入下一工序，目標(biāo)溶液經(jīng)負壓蒸餾干燥后獲得甲醇鈉，?排出的甲醇氣體經(jīng)冷凝再次進去反應(yīng)釜中繼續(xù)反應(yīng)。

作為本發(fā)明的進一步優(yōu)化方案，所述步驟S3中獲得的濾渣再次導(dǎo)入到?步驟S1中，繼續(xù)反應(yīng)，反應(yīng)中排出的混合氣體經(jīng)冷凝分離后回收甲醇，導(dǎo)?入步驟S1中繼續(xù)反應(yīng)，分離出的氫氣提純后回收利用。

作為本發(fā)明的進一步優(yōu)化方案，所述步驟S1中金屬鈉與甲醇的質(zhì)量比?為1:10-12，所述惰性氣體為氮氣或氬氣，所述惰性氣體直接通入反應(yīng)液體?里面。

作為本發(fā)明的進一步優(yōu)化方案，所述步驟S1中的金屬鈉為熔融態(tài)或納?米粉末狀，所述納米粉末狀金屬鈉的粒徑為500-1000nm。

作為本發(fā)明的進一步優(yōu)化方案，所述步驟S2的反應(yīng)溫度為80-90℃。

本發(fā)明的有益效果在于：

1)本發(fā)明通過將原料金屬鈉制成熔融態(tài)或納米級粉末，使金屬鈉與甲?醇之間充分混合，從而使二者之間的反應(yīng)更充分，反應(yīng)速度加快，提高反?應(yīng)效率；

2)本發(fā)明通過向反應(yīng)液體中通入惰性氣體，在保持反應(yīng)釜內(nèi)穩(wěn)定外，?還能對反應(yīng)液起到攪拌的作用，使反應(yīng)充分，提高反應(yīng)效率，使金屬鈉能?完全反應(yīng)；