[發明專利]一種從鈷渣中回收生產七水合硫酸鈷的方法在審
| 申請號: | 202010982743.9 | 申請日: | 2020-09-17 |
| 公開(公告)號: | CN114196826A | 公開(公告)日: | 2022-03-18 |
| 發明(設計)人: | 劉亮 | 申請(專利權)人: | 常寧市華興冶化實業有限責任公司 |
| 主分類號: | C22B7/00 | 分類號: | C22B7/00;C22B19/20;C22B19/30;C01G51/10;C22B23/00 |
| 代理公司: | 長沙科永臻知識產權代理事務所(普通合伙) 43227 | 代理人: | 楊琦玲 |
| 地址: | 421513 湖南省衡*** | 國省代碼: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 鈷渣中 回收 生產 水合 硫酸 方法 | ||
1.一種從鈷渣中回收生產七水合硫酸鈷的方法,其特征在于,包括以下步驟:
1)鈷渣預處理,將濕法煉鋅中產生的鈷渣用去離子水進行超聲漂洗至中性,去除浮渣,將沉淀收集后40-50℃烘干,隨后放入球磨機球磨后,過10-100目篩后收集;
2)酸浸:取步驟1處理后的鈷渣,加入去離子水,固液比(g/ml)為1:2-1:10,溫度50-70℃,加入酸,終濃度為40-60g/L,浸出時間1-2h,過濾除去沉淀,保留濾液;
3)中和沉鋅:將步驟2得到的濾液中緩慢加入NaOH溶液,觀察產生沉淀顏色,當出現沉淀顏色變藍時立即停止NaOH的加入,固液分離沉淀,保留濾液;
4)分離純化碳酸鈷:調節步驟3中的濾液的PH為8-10之間,加入過量Na2CO3溶液,固液分離,留取固態物質,即得碳酸鈷沉淀;將碳酸鈷沉淀用去離子水進行超聲漂洗至中性,去除浮渣,將沉淀收集后40-50℃烘干得碳酸鈷;
5)二次酸浸:將上述步驟4中得到的碳酸鈷加入濃硫酸反應,固液比(g/ml)為1:1-1:2;反應溫度40-50℃,反應時間10-20min;
6)蒸發結晶:在步驟5得到的溶液中加入雙氧水,蒸發結晶得到所述七水合硫酸鈷。
2.根據權利要求1所述的一種從鈷渣中回收生產七水合硫酸鈷的方法,其特征在于,所述步驟5和步驟6之間還有硫化氧化純化步驟,包括以下具體步驟:在步驟5中的溶液中,加入硫化鈉,產生沉淀后固液分離,取濾液。
3.根據權利要求2所述的一種從鈷渣中回收生產七水合硫酸鈷的方法,其特征在于,所述硫化鈉為過量加入。
4.根據權利要求1所述的一種從鈷渣中回收生產七水合硫酸鈷的方法,其特征在于,所述1)鈷渣預處理中,所述超聲漂洗的功率為300-600W。
5.根據權利要求1所述的一種從鈷渣中回收生產七水合硫酸鈷的方法,其特征在于,所述2)酸浸中,所述酸為硫酸。
6.根據權利要求1所述的一種從鈷渣中回收生產七水合硫酸鈷的方法,其特征在于,所述6)蒸發結晶中,所述雙氧水為過量加入。
7.根據權利要求1所述的一種從鈷渣中回收生產七水合硫酸鈷的方法,其特征在于,包括以下步驟:
1)鈷渣預處理,將濕法煉鋅中產生的鈷渣用去離子水進行超聲漂洗至中性,去除浮渣,將沉淀收集后45℃烘干,隨后放入球磨機球磨后,過50目篩后收集;
2)酸浸:取步驟1處理后的鈷渣,加入去離子水,固液比(g/ml)為1:5,溫度60℃,加入酸,終濃度為50g/L,浸出時間1.5h,過濾除去沉淀,保留濾液;
3)中和沉鋅:將步驟2得到的濾液中緩慢加入NaOH溶液,觀察產生沉淀顏色,當出現沉淀顏色變藍時立即停止NaOH的加入,固液分離沉淀,保留濾液;
4)分離純化碳酸鈷:調節步驟3中的濾液的PH為9,加入過量Na2CO3溶液,固液分離,留取固態物質,即得碳酸鈷沉淀;將碳酸鈷沉淀用去離子水進行超聲漂洗至中性,去除浮渣,將沉淀收集后45℃烘干得碳酸鈷;
5)二次酸浸:將上述步驟4中得到的碳酸鈷加入濃硫酸反應,固液比(g/ml)為1:1.5;反應溫度45℃,反應時間15min;
6)蒸發結晶:在步驟5得到的溶液中加入雙氧水,蒸發結晶得到所述七水合硫酸鈷。
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