[發明專利]基于電解的用于從Nd-Fe-B磁體廢料中選擇性回收稀土元素的方法

在審

• 申請號: 202010981536.1
• 申請日: 2020-09-17
• 公開（公告）號: CN112522527A
• 公開（公告）日: 2021-03-19
• 發明（設計）人: 許軒;薩索·斯特魯姆;克里斯蒂娜·祖澤克·羅茲曼
• 申請（專利權）人: 約瑟夫·斯特凡研究所
• 主分類號: C22B59/00
• 分類號: C22B59/00;C22B7/00;C25D11/34
• 代理公司: 北京安信方達知識產權代理有限公司 11262
• 代理人: 艾娟;鄭霞

1.一種從Nd–Fe–B磁體廢料中回收稀土元素的方法，包括至少以下步驟：

a.將所述Nd–Fe–B磁體廢料(2)在電化學反應器(1)中陽極氧化，所述電化學反應器(1)至少包括由所述Nd–Fe–B磁體廢料(2)形成的陽極、陰極和含水液體電解質(5)，

其中所述含水液體電解質(5)被選擇成使得在所述陽極氧化期間，所述Nd-Fe-B磁體廢料(2)在所述電解質(5)中浸出，并且Fe金屬(7)沉積在所述陰極上；

b.在所述陽極氧化步驟之后，向所述電解質(5)中添加Na₂SO₄(12)，以使稀土元素沉淀；以及

c.過濾所述電解質(5)以回收呈稀土-鈉硫酸鹽復鹽(13)形式的沉淀的稀土元素。

2.根據權利要求1所述的方法，

其特征在于，選擇硫酸鹽-檸檬酸鹽水溶液作為所述含水液體電解質(5)。

3.根據權利要求2所述的方法，

其特征在于，選擇至少由硫酸鐵、一種或若干種復合試劑和任選地pH緩沖劑組成的水溶液作為所述含水液體電解質(5)。

4.根據權利要求3所述的方法，

其特征在于，所述一種或若干種復合試劑被選擇成防止在所述陽極氧化步驟期間Fe²⁺/Fe³⁺以Fe(OH)₂/Fe(OH)₃的形式在所述陰極處沉淀，并且防止在向所述電解質(5)中添加所述Na₂SO₄(12)之后Fe²⁺和Fe³⁺的共沉淀。

5.根據權利要求4所述的方法，

其特征在于，硫酸銨和檸檬酸鈉中的至少一種被用作所述一種或若干種復合試劑。

6.根據權利要求1至5中的一項或若干項所述的方法，

其特征在于，在所述過濾步驟之后，所述過濾的電解質(5)被回收至所述電化學反應器(1)中，用于在另一個陽極氧化步驟中重復使用。

7.根據權利要求1至6中的一項或若干項所述的方法，

其特征在于，在所述陽極氧化步驟期間，通過連續地或重復地向所述電解質(5)中添加酸(9)，將所述電解質(5)的pH值保持在3.5和4.5之間。

8.根據權利要求1至7中的一項或若干項所述的方法，

其特征在于，在添加所述Na₂SO₄(12)之后，將所述電解質(5)加熱持續一個或若干個小時以支持所述稀土元素的沉淀。

9.根據權利要求1至8中的一項或若干項所述的方法，

其特征在于，通過將所述陰極上的Fe沉積的電流效率調節在71％-75％的范圍內，并且將所述陽極上的Nd–Fe–B磁體廢料(2)的浸出效率調節至接近100％，來使所述電解質(5)中總Fe離子(Fe²⁺和Fe³⁺)的濃度保持平衡。