[發(fā)明專利]增加骨密度營養(yǎng)高鈣粉中維生素D2含量測定方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010980710.0
• 申請日: 2020-09-17
• 公開（公告）號: CN112067722A
• 公開（公告）日: 2020-12-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張榮濤;李悅綺;李金元;李星芝;夏新新
• 申請（專利權(quán)）人: 天津天獅生物發(fā)展有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/89;G01N30/06;G01N30/34
• 代理公司: 天津市三利專利商標(biāo)代理有限公司 12107
• 代理人: 楊歡

1.一種增加骨密度營養(yǎng)高鈣粉中維生素D2含量測定方法，其特征在于，包括下述步驟：

(1)配制樣品溶液，包括增加骨密度營養(yǎng)高鈣粉樣品供試品溶液及維生素D2標(biāo)準(zhǔn)品溶液；

(2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作:將維生素D2標(biāo)準(zhǔn)品溶液注入反相液相色譜儀中,用流動相甲醇進(jìn)行等度洗脫，得到維生素D2色譜峰；以峰面積比為縱坐標(biāo),以維生素D2標(biāo)準(zhǔn)工作液濃度為橫坐標(biāo)繪制維生素D2標(biāo)準(zhǔn)曲線；

(3)樣品測定:吸供試品溶液注入反相液相色譜儀中,得到待測物與內(nèi)標(biāo)物的峰面積比值,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測液中維生素D2的濃度。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的增加骨密度營養(yǎng)高鈣粉中維生素D2含量測定方法，其特征在于，所述供試品溶液制備步驟如下：

a樣品溶解液：取樣品粉末適量，按照5:1的比例加入抗壞血酸，加入定量水進(jìn)行充分溶解，得到溶解液；

b樣品提取液：將a步驟得到的溶解液計入石油醚進(jìn)行分次萃取，萃取分層得到的有機相合并干燥蒸發(fā)；蒸發(fā)后加入石油醚進(jìn)行定容，即為提取液；

c供試品溶液：轉(zhuǎn)移b提取液至離心管內(nèi)，氮氣吹掃，將溶劑揮發(fā)掉，使用定量甲醇溶解,低溫過夜靜置，過濾，即為供試品溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的增加骨密度營養(yǎng)高鈣粉中維生素D2含量測定方法，其特征在于，步驟b中石油醚為沸程為60-90℃的石油醚。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的增加骨密度營養(yǎng)高鈣粉中維生素D2含量測定方法，其特征在于，高效液相色譜儀的使用條件為：0-25分鐘，100％流動相體積；流動相為色譜級甲醇；所述流動相的流速：1.0mL/min；柱溫為30-40℃，檢測波長為263nm；注入體積為20微升；碳十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑。