[發(fā)明專利]三元廢料中鎳鈷錳與鋰的分離回收方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010980593.8 | 申請日： | 2020-09-17 |
| 公開（公告）號： | CN112342383B | 公開（公告）日： | 2022-08-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 祝宏帥;張歡;袁中直;秦曉明;符磊;李兵 | 申請（專利權(quán)）人： | 湖北金泉新材料有限公司 |
| 主分類號： | H01M10/54 | 分類號： | H01M10/54;C22B7/00;C22B3/44;C22B3/22;C22B26/12;C22B23/00;C22B47/00 |
| 代理公司： | 廣州市華學(xué)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245 | 代理人： | 梁睦宇 |
| 地址： | 448000 湖北*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 三元 廢料 中鎳鈷錳 分離 回收 方法 | ||
本發(fā)明屬于鋰電池回收技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種三元廢料中鎳鈷錳與鋰的分離回收方法，具體包括以下步驟：(1)含鋰溶液的制取：將三元廢料加水制漿，制漿后加入磷酸混合溶液調(diào)節(jié)漿液pH4，然后加入還原劑進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完全后加入堿試劑A調(diào)節(jié)pH至7.0～11.0，然后分離得到含鋰溶液和濾渣A；(2)鎳鈷錳精制溶液的制?。簩⒉襟E(1)得到的濾渣A加水進(jìn)行制漿，制漿后加入三價(jià)鐵鹽進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)，反應(yīng)完成后加酸試劑調(diào)節(jié)體系pH至1.9～2.0，進(jìn)行陳化、分離得到鎳鈷錳粗溶液和濾渣B，繼續(xù)往鎳鈷錳粗溶液加入堿試劑B調(diào)節(jié)pH至4.0～5.0進(jìn)行沉淀，分離得到鎳鈷錳精制溶液和濾渣C。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及鋰電池回收技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種三元廢料中鎳鈷錳與鋰的分離回收方法。
背景技術(shù)
隨著電動汽車和大規(guī)模儲能市場的快速發(fā)展，鋰離子電池的銷量快速增長，隨之產(chǎn)生的廢舊鋰離子電池?cái)?shù)量也日益增長。其中，三元正極鋰離子電池含有鎳、鈷、錳、鋰等有價(jià)金屬，具有較高的回收價(jià)值。在濕法冶金技術(shù)中，廢舊鋰離子電池正極材料浸出后，有價(jià)金屬元素均以離子態(tài)存在于浸出液中，如進(jìn)一步資源化，需選擇性地將不同的有價(jià)金屬鎳、鈷、錳、鋰等進(jìn)行分離。
現(xiàn)有的三元廢料中鎳鈷錳與鋰分離技術(shù)是：將三元廢料進(jìn)行還原浸出，得到鎳、鈷、錳、鋰四種金屬元素的硫酸鹽溶液，然后采用P204或P507作為萃取劑、260#溶劑油作為稀釋劑，將鎳、鈷、錳三種元素一次性萃取走，然后再采用硫酸溶液反萃，得到含鎳、鈷、錳三種元素的硫酸鹽溶液，從而實(shí)現(xiàn)鎳鈷錳與鋰元素的分離。但是萃取過程繁瑣、效率低下，且需要使用大量的萃取試劑，其價(jià)格高、廢鹽量大易污染環(huán)境、有機(jī)溶劑易揮發(fā)導(dǎo)致操作條件較差，同時該分離技術(shù)得到的含鋰溶液中鈉含量較高，難以直接用于制備高純鋰鹽產(chǎn)品。
因此，進(jìn)一步開發(fā)低成本、綠色化、高效率、可工業(yè)化的鎳鈷錳與鋰分離技術(shù)是當(dāng)前三元廢料中有價(jià)金屬回收領(lǐng)域需要解決的問題。
發(fā)明內(nèi)容
為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)與不足，本發(fā)明目的是提供一種工藝簡單、綠色環(huán)保、高效率的三元廢料中鎳鈷錳與鋰的分離回收方法。
為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
一種三元廢料中鎳鈷錳與鋰的分離回收方法，包括以下步驟：
(1)含鋰溶液的制?。簩⑷獜U料加水制漿，制漿后加入磷酸混合溶液調(diào)節(jié)漿液pH4，然后加入還原劑進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完全后加入堿試劑A調(diào)節(jié)pH至7.0～11.0，然后分離得到含鋰溶液和濾渣A；
(2)鎳鈷錳精制溶液的制?。簩⒉襟E(1)得到的濾渣A加水進(jìn)行制漿，制漿后加入三價(jià)鐵鹽進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)，反應(yīng)完成后加酸試劑調(diào)節(jié)體系pH至1.9～2.0，進(jìn)行陳化、分離得到鎳鈷錳粗溶液和濾渣B，繼續(xù)往鎳鈷錳粗溶液加入堿試劑B調(diào)節(jié)pH至4.0～5.0進(jìn)行沉淀，分離得到鎳鈷錳精制溶液和濾渣C。
優(yōu)選的，步驟(1)中所述的三元廢料與水的液固比為1.5:1～10:1。
優(yōu)選的，步驟(1)中所述的制漿可采用攪拌方式進(jìn)行，所述的攪拌以120～900r/min的攪拌速度，攪拌0.5～2h。
優(yōu)選的，步驟(1)中所述的磷酸混合溶液可由包括磷酸加上硫酸、鹽酸、硝酸等中的至少一種混合得到。
優(yōu)選的，所述的磷酸混合溶液中PO43-離子的摩爾濃度為1～4mol/L；所述的磷酸混合溶液中H+離子的總摩爾濃度為2～6mol/L。
優(yōu)選的，步驟(1)中所述的還原劑可包括Na2S、Na2SO3、Na2S2O3、H2O2等中的至少一種。
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