[發明專利]一種煙用酊劑香氣成分分析的前處理方法

有效

• 申請號: 202010980554.8
• 申請日: 2020-09-17
• 公開（公告）號: CN112114076B
• 公開（公告）日: 2022-11-04
• 發明（設計）人: 邵興偉;劉吟;吳昭;張磊;謝超
• 申請（專利權）人: 湖北中煙工業有限責任公司;武漢黃鶴樓新材料科技開發有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/08;G01N30/14
• 代理公司: 浙江千克知識產權代理有限公司 33246
• 代理人: 裴金華

本發明提供一種煙用酊劑香氣成分分析的前處理方法，包括以下步驟：向煙用酊劑樣品中加入無機鹽并超聲處理得混合液；向混合液中加入萃取劑和輔助萃取劑，渦旋混勻處理獲得混勻液；將混勻液進行離心處理，以使混勻液萃取分相；經過萃取分相后，將沉積相過濾處理、備用；無機鹽為氯化鈣或氯化鐵；萃取劑為正己烷、正辛醇、十二醇中的任意一種；輔助萃取劑為乙酸乙酯或乙酸戊酯。本發明的一種煙用酊劑香氣成分分析的前處理方法可以提升香氣成分中微量物質的富集效果，能夠萃取出更多的香氣成分。此外，本發明使用的萃取劑和輔助萃取劑沸點較高，揮發性小，毒性更小。

技術領域

本發明屬于煙用香精香料分析技術領域，具體涉及一種煙用酊劑香氣成分分析的前處理方法。

背景技術

煙用香料作為卷煙配方的核心組成部分，對豐富卷煙香氣、提高抽吸品質起著重要的作用。目前，煙用香料來源主要分為三類：來自煙草本身的香料，如煙草香精油、浸膏等；來自非煙草的天然植物香料，如從各種植物的花、果實、根、莖、葉中提取的精油、浸膏、酊劑等；人工合成的香料，如醇、醛、酮等單體香料。煙用香料中有些揮發性成分含量少，達不到儀器的最低檢測限，因此在煙用香料成分分析前，需要對煙用香料進行前處理，以富集那些含量少的揮發性物質。煙用香料常用的前處理方法有同時蒸餾萃取法、水蒸氣蒸餾法、超臨界流體萃取法等，這些前處理方法存在處理時間長、操作繁瑣復雜、成本高以及有機溶劑用量大等缺陷。

此外，采用乙醇浸泡制得的香料酊劑，因其香氣自然持久、余味舒適綿長、且工藝簡單、成本低廉，而大量應用于煙用香料配方中。但由于這類煙用香料酊劑中含有大量的乙醇溶劑，采用單一萃取劑的萃取方法無法對香料成分中的香味物質有效富集，對香氣豐富性貢獻較大的微量揮發性成分分析效果不佳。此外，傳統的液液微萃取法，使用的甲醇、乙腈、丙酮等萃取溶劑存在揮發性大、毒性高，對復雜樣品萃取效率低、選擇性差等缺點。目前，尚沒有一種理想的針對煙用酊劑中香氣成分分析的前處理方法。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術的不足之處，提供一種煙用酊劑香氣成分分析的前處理方法。

為解決上述技術問題，本發明采用如下技術方案：

一種煙用酊劑香氣成分分析的前處理方法，包括以下步驟：

向煙用酊劑樣品中加入無機鹽并超聲處理得混合液；

向所述混合液中加入萃取劑和輔助萃取劑，渦旋混勻處理獲得混勻液；

將所述混勻液進行離心處理，以使所述混勻液萃取分相；

經過所述萃取分相后，將沉積相過濾處理、備用；

所述無機鹽為氯化鈣或氯化鐵；

所述萃取劑為正己烷、正辛醇、十二醇中的任意一種；

所述輔助萃取劑為乙酸乙酯或乙酸戊酯。

優選地，所述超聲處理功率為50~100w，溫度為10~20℃，時間為10~30s。

優選地，所述無機鹽為氯化鈣，所述萃取劑為正辛醇，所述輔助萃取劑為乙酸戊酯。

優選地，所述無機鹽為氯化鐵，所述萃取劑為十二醇，所述輔助萃取劑為乙酸乙酯。優選地，所述氯化鈣用量為所述煙用酊劑樣品質量的10~20%。

優選地，所述氯化鐵用量為所述煙用酊劑樣品質量的30~40%。

優選地，所述萃取劑用量為所述煙用酊劑樣品體積的0.6~3%；所述輔助萃取劑用量為所述煙用酊劑樣品體積的0.2~1%。

優選地，所述渦旋混勻處理的時間為1~5min。

優選地，所述離心處理轉速為3000~5000rpm，離心時間為5~10min。

優選地，所述過濾處理用0.22μm濾膜進行過濾。