[發明專利]一種金屬礦中銣的化學物相分析方法

有效

• 申請號: 202010980156.6
• 申請日: 2020-09-17
• 公開（公告）號: CN112179896B
• 公開（公告）日: 2022-03-08
• 發明（設計）人: 喻星;漆歡;向潔;曾浩;崔浩;楊林
• 申請（專利權）人: 長沙礦冶研究院有限責任公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73
• 代理公司: 長沙朕揚知識產權代理事務所(普通合伙) 43213
• 代理人: 劉向丹

本發明公開了一種金屬礦中銣的化學物相分析方法，云母銣含量的測定：將樣品用鹽酸在沸水浴上浸取，過濾后得到濾液和殘渣；鐵鋁氧化物銣含量的測定：將殘渣用鹽酸?SnCl₂溶液在沸水浴上浸取，過濾后得到濾液和殘渣；硅酸鹽及其他礦物銣含量的測定：將殘渣灰化，加入鹽酸、硝酸、氫氟酸和高氯酸加熱分解完全，蒸干后加入硝酸；螢石銣含量的測定：將金屬礦樣品加入硼酸、鹽酸、硫酸混合溶液，煮沸反應，過濾；總銣含量的測定：將金屬礦樣品加入鹽酸、硝酸、氫氟酸和高氯酸加熱分解完全，蒸干后加入硝酸。最后都用ICP?OES測定銣含量。本發明方法簡單快速、檢出限較低、靈敏度高、精密度好、重現性好，線性范圍較寬，能夠滿足生產需要。

技術領域

本發明涉及礦物的物相分析方法，尤其涉及一種金屬礦中銣的化學物相分析方法。

背景技術

銣是一種在地殼中含量稀少的稀有金屬資源，其化合物有著極其優異的光電性能和特殊性能，被廣泛用于催化劑、光電管、特種玻璃陶瓷、生物工程及通訊技術等軍工、科研、民用領域。我國銣資源豐富，但存在貧礦多，共生情況復雜的特點。銣至今未發現有獨立礦物，常與其它堿金屬伴生，主要賦存于花崗偉晶巖、鹵水和鉀鹽礦床中，與螢石礦關系密切。極其復雜的賦存狀態，導致其難于開發和提取。銣因為其稀少和難提取而變得極其稀貴。

某礦區白鎢礦、螢石礦和石榴石礦共生，是一個特大型多金屬礦床。鑒于礦區成礦系統極其復雜，礦石中礦物共生關系密切，有用礦物種類繁多、共生密切、粒度不均勻，而且含鈣礦物多，給分選和化學物相分析均帶來很大困難。為了改進和提高銣的提取技術，必須先弄清銣的賦存狀態，但至今未見任何銣的化學物相方法相關報道。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是，克服以上背景技術中提到的不足和缺陷，提供一種金屬礦中銣的化學物相分析方法，能夠分析復雜的共生礦物，且流程簡單、精密度高。

為解決上述技術問題，本發明提出的技術方案為：

一種金屬礦中銣的化學物相分析方法，包括：

所述金屬礦中云母銣含量的測定：將金屬礦樣品用48～52％的鹽酸在沸水浴上浸取0.8～1.2小時，過濾后得到濾液和第一殘渣，將濾液用ICP-OES測定銣含量；

所述金屬礦中鐵鋁氧化物銣含量的測定：將第一殘渣用48～52％的鹽酸-SnCl₂溶液在沸水浴上浸取30～40分鐘，過濾后得到濾液和第二殘渣，將濾液用ICP-OES測定銣含量；

所述金屬礦中硅酸鹽及其他礦物銣含量的測定：將第二殘渣灰化，加入鹽酸、硝酸、氫氟酸和高氯酸加熱到270～280℃分解完全，蒸干后加入硝酸，稀釋后用ICP-OES測定銣含量；

所述金屬礦中螢石銣含量的測定：將金屬礦樣品加入硼酸：鹽酸：硫酸體積比為(12～13):(220～280):25的混合溶液，煮沸反應0.8～1.2小時，過濾后將濾液用ICP-OES測定銣含量；

所述金屬礦中總銣含量的測定：將金屬礦樣品加入鹽酸、硝酸、氫氟酸和高氯酸加熱到270～280℃分解完全，蒸干后加入硝酸，稀釋后用ICP-OES測定銣含量。

進一步的，所述金屬礦中鐵鋁氧化物銣含量的測定：SnCl₂濃度為0.008～0.012g/mL。

進一步的，所述金屬礦中硅酸鹽及其他礦物銣含量的測定：鹽酸、硝酸、氫氟酸和高氯酸的體積比為10：3～5：4～6：4～6。

進一步的，所述金屬礦中硅酸鹽及其他礦物銣含量的測定：加熱反應0.5～1h。

進一步的，所述金屬礦中硅酸鹽及其他礦物銣含量的測定：硝酸加入體積與最終定容體積比為4～6:100。

進一步的，所述金屬礦中總銣含量的測定：鹽酸、硝酸、氫氟酸和高氯酸的體積比為10：3～5：4～6：4～6。