[發明專利]三維泡沫狀復合材料與制備方法及其在鈉離子電池的應用

有效

• 申請號: 202010979962.1
• 申請日: 2020-09-17
• 公開（公告）號: CN112079338B
• 公開（公告）日: 2022-02-18
• 發明（設計）人: 周國偉;董旭晟;趙瑞正;孫彬;李華鵬;孫學鳳
• 申請（專利權）人: 齊魯工業大學
• 主分類號: C01B19/00
• 分類號: C01B19/00;C01B32/914;C01B32/921;H01M4/136;H01M4/36;H01M4/58;H01M4/583;H01M10/054
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 王磊

1.一種三維泡沫狀復合材料的制備方法，其特征是，采用LiF和HCl的混合溶液對MXene原料進行刻蝕處理獲得MXene懸浮液，將MXene懸浮液與鹽溶液混合，在惰性氣氛中加熱回流處理并冷凍干燥獲得三維結構的NiCoLDH@MXene前驅體，將三維結構的NiCoLDH@MXene前驅體與硒單質在惰性氣氛中煅燒獲得三維泡沫狀結構Ni_xCo_1-xSe@MXene復合材料；其中，鹽溶液中含有鎳鹽、鈷鹽和尿素；

加熱回流處理的溫度為95～105℃，時間為4～6h；

加熱回流處理中NiCoLDH與MXene的摩爾比為1:0.9～1.1；

煅燒的溫度為340～360℃。

2.如權利要求1所述的三維泡沫狀復合材料的制備方法，其特征是，鎳鹽、鈷鹽的摩爾比為1:0.99～1.01。

3.如權利要求1所述的三維泡沫狀復合材料的制備方法，其特征是，MXene原料、LiF和HCl的比例為1:0.9～1.1:0.2～0.3，g：g：mol。

4.如權利要求1所述的三維泡沫狀復合材料的制備方法，其特征是，刻蝕處理的條件為：溫度25～45℃，時間18～30h。

5.如權利要求1所述的三維泡沫狀復合材料的制備方法，其特征是，刻蝕處理后經過離心、洗滌后，將洗滌后的沉淀物加入水中超聲處理，然后離心獲得MXene懸浮液。

6.如權利要求5所述的三維泡沫狀復合材料的制備方法，其特征是，洗滌至上清液為5.5～6.5后，將沉淀物制成MXene懸浮液。

7.如權利要求1所述的三維泡沫狀復合材料的制備方法，其特征是，在惰性氣氛下進行超聲處理。

8.如權利要求7所述的三維泡沫狀復合材料的制備方法，其特征是，超聲處理后的離心轉速為3000～5000rpm，離心時間為0.5～2h。

9.如權利要求1所述的三維泡沫狀復合材料的制備方法，其特征是，將加熱回流處理后物料進行離心洗滌獲得NiCoLDH@Ti₃C₂MXene懸濁液，將NiCoLDH@Ti₃C₂MXene懸濁液進行冷凍干燥。

10.如權利要求1所述的三維泡沫狀復合材料的制備方法，其特征是，煅燒前先將三維結構的NiCoLDH@MXene前驅體與硒單質體系中通入惰性氣氛的氣體1.5～2.5h，然后升溫煅燒。

11.如權利要求1所述的三維泡沫狀復合材料的制備方法，其特征是，煅燒升溫的升溫速率為1～5℃/min。

12.如權利要求1所述的三維泡沫狀復合材料的制備方法，其特征是，煅燒過程中保溫時間為3～8h。

13.一種三維泡沫狀復合材料，其特征是，由權利要求1～12任一所述的制備方法獲得。

14.一種權利要求13所述的三維泡沫狀復合材料在鈉離子電池中的應用。

15.一種鈉離子電池負極，其特征是，包括集流體和活性成分，所述活性成分為權利要求13所述的三維泡沫狀復合材料。

16.一種鈉離子電池，其特征是，包括權利要求15所述的鈉離子電池負極、對電極、隔膜及電解液。