[發(fā)明專利]一種KNN基超高擊穿電場單晶薄膜材料的制備方法

有效

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• 申請日: 2020-09-17
• 公開（公告）號: CN112062562B
• 公開（公告）日: 2022-04-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 彭彪林;李盈盈
• 申請（專利權(quán)）人: 廣西大學(xué)
• 主分類號: C04B35/495
• 分類號: C04B35/495;C04B35/622
• 代理公司: 廣州市華學(xué)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245
• 代理人: 盧波

1.一種KNN基超高擊穿電場單晶薄膜材料的制備方法，其特征在于，所述方法由以下步驟組成：

(1)按照摩爾比0.3:0.6:0.4:0.1:0.1:0.1:0.2:0.2分別稱取CH₃COOK、C₁₀H₂₅NbO₅、CH₃COONa·xH₂O、C₆H₉O₆Sb、C₂H₃O₂Li·xH₂O、C₁₀H₂₅O₅Ta、C₄H₆BaO₄和Zr(OC₃H₇)₄制備KNNS-LT-BZ前驅(qū)體溶液；

將原料CH₃COOK、C₁₀H₂₅NbO₅、CH₃COONa·xH₂O、C₆H₉O₆Sb、C₂H₃O₂Li·xH₂O、C₁₀H₂₅O₅Ta、和C₄H₆BaO₄于120℃溶解在冰醋酸和去離子水的混合液體中，然后將Zr(OC₃H₇)₄于室溫溶解在冰醋酸和CH₃COCH₂COCH₃的混合液體中，最后將前面兩種混合液再次混合于100℃攪拌30min，并放置20h，得到濃度為0.2M通式為(Na_xK_(z-x))(Nb_ySb_(z-y))O₃-(1-z-c)LiTaO₃-cBaZrO₃的KNNS-LT-BZ前驅(qū)體溶液，其中x＝0.4，y＝0.6，z＝0.7，c＝0.2；

(2)將步驟(1)得到的KNNS-LT-BZ前驅(qū)體溶液使用勻膠機(jī)以600rpm的轉(zhuǎn)速第一次旋涂10s和4000rpm的轉(zhuǎn)速第二次旋涂30s在Nb-dopedSrTiO₃(100)襯底上面，得到濕膜；

(3)將步驟(2)制得的濕膜首先在180℃干燥3min，然后在350℃熱解3min，最后在700℃于空氣氛圍中退火3min，得到一層KNNS-LT-BZ薄膜；

(4)重復(fù)步驟(2)和步驟(3)12次，得到12層KNNS-LT-BZ薄膜。

2.一種KNN基超高擊穿電場單晶薄膜材料的制備方法，其特征在于，所述方法由以下步驟組成：

(1)按照摩爾比0.3:0.5:0.3:0.1:0.1:0.1:0.3:0.3分別稱取CH₃COOK、C₁₀H₂₅NbO₅、CH₃COONa·xH₂O、C₆H₉O₆Sb、C₂H₃O₂Li·xH₂O、C₁₀H₂₅O₅Ta、C₄H₆BaO₄和Zr(OC₃H₇)₄制備KNNS-LT-BZ前驅(qū)體溶液；

將原料CH₃COOK、C₁₀H₂₅NbO₅、CH₃COONa·xH₂O、C₆H₉O₆Sb、C₂H₃O₂Li·xH₂O、C₁₀H₂₅O₅Ta、和C₄H₆BaO₄于120℃溶解在冰醋酸和去離子水的混合液體中，然后將Zr(OC₃H₇)₄于室溫溶解在冰醋酸和CH₃COCH₂COCH₃的混合液體中，最后將前面兩種混合液再次混合于150℃攪拌30min，并放置30h，得到濃度為0.3M的通式為(Na_xK_(z-x))(Nb_ySb _(z-y))O₃-(1-z-c)LiTaO₃-cBaZrO₃的KNNS-LT-BZ前驅(qū)體溶液，其中x＝0.3，y＝0.5，z＝0.6，c＝0.3；

(2)將步驟(1)得到的KNNS-LT-BZ前驅(qū)體溶液使用勻膠機(jī)以800rpm的轉(zhuǎn)速第一次旋涂20s和6000rpm的轉(zhuǎn)速第二次旋涂40s在Nb-dopedSrTiO₃(111)襯底上面，得到濕膜；

(3)將步驟(2)制得的濕膜首先在350℃干燥5min，然后在550℃熱解5min，最后在750℃于空氣氛圍中退火8min，得到一層KNNS-LT-BZ薄膜；

(4)重復(fù)步驟(2)和步驟(3)12次，得到12層KNNS-LT-BZ薄膜。