[發(fā)明專利]乙硫氨酯的連續(xù)制備裝置及制備乙硫氨酯的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010977783.4
• 申請(qǐng)日: 2020-09-17
• 公開（公告）號(hào): CN111974324A
• 公開（公告）日: 2020-11-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陸雪根;江龍;時(shí)偉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘇州昊帆生物股份有限公司
• 主分類號(hào): B01J19/00
• 分類號(hào): B01J19/00;B01D17/025;C07C333/04
• 代理公司: 北京迎碩知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11512
• 代理人: 張群峰

1.一種乙硫氨酯的連續(xù)制備裝置，其特征在于，包括：

第一微混合器，所述第一微混合器形成為T形三通管，所述第一微混合器的第一端通過計(jì)量泵連接異丙基黃藥儲(chǔ)液罐且第二端通過計(jì)量泵連接氯乙酸鈉儲(chǔ)液罐，用于從所述異丙基黃藥儲(chǔ)液罐及所述氯乙酸鈉儲(chǔ)液罐分別泵入異丙基黃藥與氯乙酸鈉并進(jìn)行混合；

第一微管反應(yīng)器，所述第一微管反應(yīng)器的進(jìn)液口連接所述第一微混合器的第三端，用于導(dǎo)入經(jīng)過所述第一微混合器混合后的混合液以進(jìn)行置換反應(yīng)；

第二微混合器，所述第二微混合器形成為T形三通管，所述第二微混合器的第一端連接所述第一微管反應(yīng)器的出液口且第二端通計(jì)量泵連接乙胺儲(chǔ)液罐，用于將經(jīng)過所述第一微管反應(yīng)器反應(yīng)得到的產(chǎn)物與乙胺進(jìn)行混合；

第二微管反應(yīng)器，所述第二微管反應(yīng)器的進(jìn)液口連接所述第二微混合器的第三端，用于導(dǎo)入經(jīng)過所述第二微管反應(yīng)器混合后的混合液以進(jìn)行胺解反應(yīng)；

冷卻靜置罐，所述冷卻靜置罐的進(jìn)液管連接所述第二微管反應(yīng)器的出液口，用于導(dǎo)入經(jīng)過所述第二微管反應(yīng)器反應(yīng)得到的產(chǎn)物進(jìn)行油水分離，所述冷卻靜置罐上部設(shè)有出油口且下部設(shè)有出水口，且所述冷卻靜置罐的外側(cè)包覆有冷媒層。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)制備裝置，其特征在于，所述第一微混合器與所述第二微混合器的第一端、第二端、第三端分別通過直徑0.8-1.5mm的連接管進(jìn)行連接，且所述第一端距離所述第三端的通道距離為8-12mm，所述第二端位于所述第一端與所述第二端的中間。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)制備裝置，其特征在于，所述第一微管反應(yīng)器與所述第二微管反應(yīng)器形成為螺旋形不銹鋼管，且所述螺旋形不銹鋼管的內(nèi)徑為1.5-3.5mm,長(zhǎng)度為15-40m,容量為40ml-200ml。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)制備裝置，其特征在于，還包括：

第一水浴槽和第二水浴槽，分別用于對(duì)所述第一微管反應(yīng)器和第二微管反應(yīng)器進(jìn)行加熱，所述第一水浴槽與第二水浴槽為自動(dòng)恒溫裝置。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)制備裝置，其特征在于，還包括：

背壓閥，所述背壓閥連接在所述第二微管反應(yīng)器與所述冷卻靜置罐之間。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)制備裝置，其特征在于，所述冷卻靜置罐的進(jìn)液管的出口位于所述冷卻靜置罐的出水口的下方。

7.一種利用權(quán)利要求1至6任一項(xiàng)所述的連續(xù)制備裝置制備乙硫氨酯的方法，其特征在于，包括如下步驟：

a)分別從所述異丙基黃藥儲(chǔ)液罐與氯乙酸鈉儲(chǔ)液罐將異丙基黃藥溶液與氯乙酸溶液連續(xù)泵入所述第一微混合器進(jìn)行混合，得到第一混合液；

b)將所述第一微混合液導(dǎo)入所述第一微管反應(yīng)器進(jìn)行置換反應(yīng)，得到中間產(chǎn)物；

c)將所述中間產(chǎn)物以及來自所述乙胺儲(chǔ)液罐的乙胺溶液連續(xù)導(dǎo)入所述第二微混合器進(jìn)行混合，得到第二混合液；

d)將所述第二混合液連續(xù)導(dǎo)入所述第二微管反應(yīng)器進(jìn)行胺解反應(yīng)，得到反應(yīng)產(chǎn)物；

e)將所述反應(yīng)產(chǎn)物連續(xù)導(dǎo)入所述冷卻靜置罐進(jìn)行油水分離，通過溢流方式從所述出油口排出所述乙硫氨酯，

其中，所述異丙基黃藥、氯乙酸鈉與乙胺的物料比為：:1.0:(0.9-1.3):(0.9-1.3)。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，

所述步驟a)中，所述異丙基黃藥溶液的濃度為0.5mo1/L～3.0mo1/L，所述氯乙酸鈉溶液的濃度為0.5mo1/L～3.0mo1/L，且所述異丙基黃藥溶液的進(jìn)液速度為0.2m1/min～3ml/min；所述氯乙酸鈉溶液的進(jìn)液速度為0.2m1/min～3ml/min，

所述步驟b)中，所述置換反應(yīng)的反應(yīng)溫度為20℃～120℃，反應(yīng)壓力為常壓至0.5MPa。