[發(fā)明專利]一種高頻用軟磁材料的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010977681.2
• 申請(qǐng)日: 2020-09-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112071623A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-12-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 溫華輝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 杭州肄康新材料有限公司
• 主分類號(hào): H01F41/02
• 分類號(hào): H01F41/02
• 代理公司: 杭州研基專利代理事務(wù)所(普通合伙) 33389
• 代理人: 謝東

1.一種高頻用軟磁材料的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

1)將鐵性磁粉和層狀硅酸鎳放入到研缽中研磨10-30min，之后進(jìn)行燒結(jié)，冷卻至室溫后研磨，得到材料A(復(fù)合有鐵性磁粉的層狀硅酸鎳)；

2)將材料A分散到功能化聚合物FPOSS-PS中，攪拌1-2小時(shí)，在60-90℃下干燥2-4小時(shí)，即可得到高頻用軟磁材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高頻用軟磁材料的制備方法，其特征在于，1)中鐵性磁粉和層狀硅酸鎳按質(zhì)量比為鐵性磁粉：層狀硅酸鎳5-10:1；燒結(jié)為壓力400-600MPa，升溫速率為100℃/min，燒結(jié)溫度為300-500℃，保溫時(shí)間為3-9min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高頻用軟磁材料的制備方法，其特征在于，1)中所述鐵性磁粉包括Fe-6.5Si微米粉、FeNi₃和坡莫合金中的一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高頻用軟磁材料的制備方法，其特征在于，2)中材料A與功能化聚合物FPOSS-PS按質(zhì)量比為材料A：功能化聚合物＝10-20：1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高頻用軟磁材料的制備方法，其特征在于，2)中所述功能化聚合物按以下方法制備：

步驟一：將單羥基七乙烯基多面體齊聚倍半硅氧烷(VPOSS-OH)和2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮(DMPA)溶解到氯仿和三氟甲苯(TFT)按體積比DMPA:TFT＝1:3混合的混合溶劑中，并加入全氟十二烷硫醇(F8-SH)，之后在365nm的紫外燈的照射下反應(yīng)30min，去除溶劑，并用柱色譜提純，得到FPOSS-OH；

步驟二：將步驟一所得的FPOSS-OH、4-氧代-4-(丙-2-炔基-1氧基)丁酸和DMAP(4-二甲氨基吡啶)加入到DMPA與TFT按體積比DMPA:TFT＝1:3混合的混合溶劑中，并降溫到0℃，然后加入N,N-二異丙基碳二亞胺(DIPC)，添加完畢后在室溫下反應(yīng)24h，并用硅膠柱色譜提純，得到FPOSS-alkyne；

步驟三：將步驟二所得的FPOSS-alkyne、疊氮化物封端的聚苯乙烯和溴化亞銅加入到TFT中，經(jīng)過(guò)三次冷凍-真空-解凍循環(huán)后，在氮?dú)夥諊屑尤胛寮谆蚁┤?PMDETA)，在室溫下反應(yīng)24小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后用柱色譜純化，并干燥，即可得到功能化聚合物FPOSS-PS。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種高頻用軟磁材料的制備方法，其特征在于，步驟一中，VPOSS-OH與DMPA和F8-SH按質(zhì)量比為VPOSS-OH：DMPA：F8-SH＝40:1:10.

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種高頻用軟磁材料的制備方法，其特征在于，步驟二中，F(xiàn)POSS-OH與4-氧代-4-(丙-2-炔基-1氧基)丁酸、DIPC和DMAP按質(zhì)量比為FPOSS-OH:4-氧代-4-(丙-2-炔基-1氧基)丁酸:DIPC:DMAP＝13:1:0.4:0.2。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種高頻用軟磁材料的制備方法，其特征在于，步驟三中FPOSS-alkyne、疊氮化物封端的聚苯乙烯、溴化亞銅和PMDETA按質(zhì)量比為FPOSS-alkyne：疊氮化物封端的聚苯乙烯：溴化亞銅：PMDETA＝1：0.7：0.03：0.05。