[發明專利]一種高濃度且粒徑可控的復合納米水化硅酸鈣分散液及其制備方法

在審

• 申請號: 202010977207.X
• 申請日: 2020-09-17
• 公開（公告）號: CN112028542A
• 公開（公告）日: 2020-12-04
• 發明（設計）人: 賈二鵬;劉昭洋;劉松光;董樹強;劉旭飛;劉翠芬
• 申請（專利權）人: 劉翠芬
• 主分類號: C04B24/42
• 分類號: C04B24/42;C04B22/08;C04B103/12
• 代理公司: 石家莊海天知識產權代理有限公司 13101
• 代理人: 孟樹勛

1.一種高濃度且粒徑可控的復合納米水化硅酸鈣分散液，其特征在于它是由下述質量份數的原料制成的：高性能聚羧酸減水劑35～70份，水性硅烷偶聯劑0～5份，消泡劑0.1～1份，水24～65份，質量百分比濃度為40％～55％的硝酸鈣溶液，質量百分比濃度為20％～25％的硅酸鈉溶液；

所述的高濃度且粒徑可控的復合納米水化硅酸鈣分散液的制備方法包括如下工藝步驟：①按上述質量份數將高性能聚羧酸減水劑、水性硅烷偶聯劑、消泡劑和水混合，經攪拌配置成混合溶液，該混合溶液的總質量為M₁；②分別配置質量百分比濃度為40％～55％的硝酸鈣溶液和質量百分比濃度為20％～25％的硅酸鈉溶液，所述硝酸鈣溶液和硅酸鈉溶液的質量之和為M₂；③開啟高速分散機分散步驟①所制備的混合溶液，同時在混合溶液中分別恒速滴加步驟②中的硝酸鈣溶液和硅酸鈉溶液，反應溫度為5～30℃，滴加時間為3～8h，所述M₂與M₁的質量之比為1.5～5.0:1，所述鈣和硅的摩爾數之比為0.8～2:1，確保硝酸鈣溶液和硅酸鈉溶液同時滴完，即制得高濃度且粒徑可控的復合納米水化硅酸鈣分散液。

2.根據權利要求1所述的高濃度且粒徑可控的復合納米水化硅酸鈣分散液，其特征在于上述高性能聚羧酸減水劑固含量為40％～50％，分子量為20000～40000，側鏈分子量為400～5000，主鏈羧基密度為2～6。

3.根據權利要求1所述的高濃度且粒徑可控的復合納米水化硅酸鈣分散液，其特征在于上述水性硅烷偶聯劑為氨基改性的水溶性聚硅氧烷，具有長鏈結構，粘度為8～50mPa·s；上述消泡劑為聚醚類、聚醚改性有機硅類和礦物油類消泡劑中的至少一種。

4.根據權利要求1所述的高濃度且粒徑可控的復合納米水化硅酸鈣分散液，其特征在于上述步驟②中硝酸鈣溶液為無水硝酸鈣、一水硝酸鈣、四水硝酸鈣中的至少一種的水溶液；上述步驟②中硅酸鈉溶液為無水偏硅酸鈉、五水偏硅酸鈉、九水偏硅酸鈉中的至少一種的水溶液。

5.根據權利要求1所述的高濃度且粒徑可控的復合納米水化硅酸鈣分散液，其特征在于上述步驟③中所述高速分散機可變頻調速，分散盤形狀為鋸齒形，分散盤直徑為30～400mm；攪拌轉速為1200～2500rpm。

6.根據權利要求1所述的高濃度且粒徑可控的復合納米水化硅酸鈣分散液，其特征在于上述步驟③制得的復合納米水化硅酸鈣分散液質量百分比濃度≥30％，粒徑在100～300nm之間且可調控。

7.根據權利要求1所述的高濃度且粒徑可控的復合納米水化硅酸鈣分散液，其特征在于它是由下述質量份數的原料制成的：高性能聚羧酸減水劑61.9份，水性硅烷偶聯劑0份，消泡劑即聚醚改性有機硅類消泡劑0.3份，水37.8份，質量百分比濃度為44％的硝酸鈣溶液161.4份，質量百分比濃度為20.9％的硅酸鈉溶液258.6份；上述高性能聚羧酸減水劑固含量為50％，分子量為25000，側鏈分子量為5000，主鏈羧基密度為3；

所述的高濃度且粒徑可控的復合納米水化硅酸鈣分散液的制備方法包括如下工藝步驟：①按上述質量份數將高性能聚羧酸減水劑、消泡劑和水混合，經攪拌配置成混合溶液，該混合溶液的總質量為M₁；②利用四水硝酸鈣配置質量百分比濃度為44％的硝酸鈣溶液161.4份，利用九水偏硅酸鈉配置質量百分比濃度為20.9％的硅酸鈉溶液258.6份，所述硝酸鈣溶液和硅酸鈉溶液的質量之和為M₂；③開啟高速分散機分散步驟①所制備的混合溶液，攪拌轉速為2000rpm，分散盤直徑為35mm；同時在混合溶液中分別恒速滴加步驟②中的硝酸鈣溶液和硅酸鈉溶液，反應溫度為20℃，滴加時間為6h，所述M₂與M₁的質量之比為4.2:1，所述鈣和硅的摩爾數之比為0.977:1，確保硝酸鈣溶液和硅酸鈉溶液同時滴完，即制得高濃度且粒徑可控的復合納米水化硅酸鈣分散液。