[發(fā)明專利]一種硬脂酸改性的有機硅材料

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• 申請日: 2020-09-17
• 公開（公告）號: CN112048066A
• 公開（公告）日: 2020-12-08
• 發(fā)明（設計）人: 李玉鳳;王玉乾;呂東偉;王龍飛;王進春;劉翠芬
• 申請（專利權）人: 劉翠芬
• 主分類號: C08G77/388
• 分類號: C08G77/388;C08G77/26;C09D183/08;C04B24/42;C04B41/64
• 代理公司: 石家莊海天知識產權代理有限公司 13101
• 代理人: 孟樹勛

1.一種硬脂酸改性的有機硅材料，其特征在于它是由下述質量份數的原料制成的：烷烴類溶劑20～50份，氨基硅油0.2～0.4份，有機錫催化劑0.05～0.2份，硬脂酸單異氰酸酯0.1～0.4份；

所述硬脂酸單異氰酸酯的制備方法包括以下步驟：①向反應釜中依次加入10～45份的酮類溶劑、2～5份的硬脂酸、1.5～4.5份的三苯基磷、0.5～3.0份的疊氮化鈉，打開攪拌，冰鹽冷卻，使反應液溫度降至-5～-20℃；②將0.5～2份的N-氯代丁二酰亞胺溶解于酮類溶劑中，得到均一溶液；③將步驟②得到的均一溶液緩慢滴加到反應釜中，控制滴加速度使均一溶液在10～60min內滴完，滴完后恒溫反應60～120min；④升高反應釜內的溫度，蒸出酮類溶劑，得到殘留物；⑤將步驟④得到的殘留物分批加入烷烴類溶劑中，于50～80℃下熱熔解；⑥繼續(xù)升高溫度，蒸出烷烴類溶劑，即得到白色的硬脂酸單異氰酸酯固體；

所述硬脂酸改性的有機硅材料的制備方法包括以下工藝步驟：(1)向反應釜中依次加入20～50份烷烴類溶劑、0.2～0.4份氨基硅油、0.05～0.2份有機錫催化劑、0.1～0.4份硬脂酸單異氰酸酯，升溫至20～60℃，恒溫反應0.5～2h；(2)之后升溫至60～90℃，再恒溫反應3～6h；(3)降溫至室溫，即得到澄清透明的硬脂酸改性的有機硅材料。

2.根據權利要求1所述的硬脂酸改性的有機硅材料，其特征在于上述有機錫催化劑為二丁基錫二月桂酸酯、辛酸亞錫、二(十二烷硫基)二丁基錫、二醋酸二丁基錫其中的一種或幾種的組合，組合時其配比是任意的。

3.根據權利要求1所述的硬脂酸改性的有機硅材料，其特征在于上述硬脂酸改性的有機硅材料制備中的原料烷烴類溶劑、硬脂酸單異氰酸酯制備中步驟⑤使用的烷烴類溶劑皆為正己烷或者環(huán)己烷。

4.根據權利要求1所述的硬脂酸改性的有機硅材料，其特征在于上述硬脂酸單異氰酸酯制備中步驟①、步驟②使用的酮類溶劑為丙酮或者丁酮。

5.根據權利要求1所述的硬脂酸改性的有機硅材料，其特征在于它是由下述質量份數的原料制成的：烷烴類溶劑即正己烷40份，氨基硅油0.31份，有機錫催化劑即二丁基錫二月桂酸酯0.1份，硬脂酸單異氰酸酯0.28份；

所述硬脂酸單異氰酸酯的制備方法包括以下步驟：①向反應釜中依次加入20份的酮類溶劑即丙酮、3份的硬脂酸、2份的三苯基磷、1份的疊氮化鈉，打開攪拌，冰鹽冷卻，使反應液溫度降至-10℃；②將1份的N-氯代丁二酰亞胺溶解于酮類溶劑即丙酮中，得到均一溶液；③將步驟②得到的均一溶液緩慢滴加到反應釜中，控制滴加速度使均一溶液在25min內滴完，滴完后恒溫反應80min；④升高反應釜內的溫度，蒸出酮類溶劑，得到殘留物；⑤將步驟④得到的殘留物分批加入烷烴類溶劑即正己烷中，于65℃下熱熔解；⑥繼續(xù)升高溫度，蒸出烷烴類溶劑，即得到白色的硬脂酸單異氰酸酯固體；

所述硬脂酸改性的有機硅材料的制備方法包括以下工藝步驟：(1)向反應釜中依次加入40份烷烴類溶劑、0.31份氨基硅油、0.1份有機錫催化劑、0.28份硬脂酸單異氰酸酯，升溫至45℃，恒溫反應1h；(2)之后升溫至70℃，再恒溫反應4h；(3)降溫至室溫，即得到澄清透明的硬脂酸改性的有機硅材料。