[發(fā)明專(zhuān)利]一種三維多孔互聯(lián)骨架鋰金屬電池負(fù)極材料及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010976869.5
• 申請(qǐng)日: 2020-09-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112151799B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-03-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 謝嫚;夏信德;吳鋒;郝宇童;羅熳;周佳輝;位廣玲;蔣文全
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 北京理工大學(xué);珠海鵬輝能源有限公司;有研工程技術(shù)研究院有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): H01M4/62
• 分類(lèi)號(hào): H01M4/62;H01M4/38;H01M10/052;C25D15/00;C25D5/54;B22D19/00;C25D5/18;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 北京理工大學(xué)專(zhuān)利中心 11120
• 代理人: 周蜜;仇蕾安

1.一種三維多孔互聯(lián)骨架鋰金屬電池負(fù)極材料，其特征在于：所述負(fù)極材料由碳納米管海綿/納米金屬氧化物復(fù)合骨架以及包覆在所述骨架表面的金屬鋰組成；

其中，碳納米管海綿/納米金屬氧化物復(fù)合骨架是通過(guò)電化學(xué)沉積在碳納米管海綿上均勻沉積金屬氧化物顆粒并經(jīng)過(guò)熱處理得到的；

所述電化學(xué)沉積為先采用脈沖電流進(jìn)行內(nèi)層電沉積，再采用恒電流進(jìn)行外層電沉積。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三維多孔互聯(lián)骨架鋰金屬電池負(fù)極材料，其特征在于：所述碳納米管海綿的密度小于20 mg/cm³。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三維多孔互聯(lián)骨架鋰金屬電池負(fù)極材料，其特征在于：所述納米金屬氧化物為納米氧化鎳、納米氧化鋅或納米氧化銅。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三維多孔互聯(lián)骨架鋰金屬電池負(fù)極材料，其特征在于：所述納米金屬氧化物的顆粒粒徑為200 nm~1000 nm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三維多孔互聯(lián)骨架鋰金屬電池負(fù)極材料，其特征在于：所述復(fù)合骨架中納米金屬氧化物表面被金屬鋰包覆之后的粒徑為1 μm~5μm。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三維多孔互聯(lián)骨架鋰金屬電池負(fù)極材料，其特征在于：所述復(fù)合骨架的比表面積大于170 m²/g。

7.一種如權(quán)利要求1至6任一項(xiàng)所述的三維多孔互聯(lián)骨架鋰金屬電池負(fù)極材料的制備方法，其特征在于：所述方法具體步驟如下，

將碳納米管海綿浸入電化學(xué)沉積液中，先采用8 mA/cm²~12 mA/cm²與0交替的方波脈沖電流進(jìn)行沉積，脈沖占空比為10%~90%，頻率為3 Hz~7 Hz，方波脈沖電流持續(xù)200 s~280 s后，再采用0.5 mA/cm²~2 mA/cm²的恒電流進(jìn)行沉積，繼續(xù)沉積1 h~3 h后，將電化學(xué)沉積后的碳納米管海綿用水清洗并干燥，然后在180 ^oC~220 ^oC下熱處理2 h~4 h，得到碳納米管海綿/納米金屬氧化物復(fù)合骨架；碳納米管海綿/納米金屬氧化物復(fù)合骨架在熔融金屬鋰中浸泡后取出，在所述復(fù)合骨架上包覆一層金屬鋰，即得到所述負(fù)極材料；

所述電化學(xué)沉積液是由金屬水溶性鹽、焦磷酸鹽、氫氧化銨、甘氨酸以及水配制而成的；其中，金屬水溶性鹽與納米金屬氧化物中的金屬元素相同，金屬水溶性鹽、焦磷酸鹽、氫氧化銨以及甘氨酸在電化學(xué)沉積液中的濃度分別獨(dú)立為0.01 mol/L~4 mol/L。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種三維多孔互聯(lián)骨架鋰金屬電池負(fù)極材料的制備方法，其特征在于：金屬水溶性鹽為金屬硫酸鹽，焦磷酸鹽為焦磷酸鉀或焦磷酸鈉。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種三維多孔互聯(lián)骨架鋰金屬電池負(fù)極材料的制備方法，其特征在于：電化學(xué)沉積后的碳納米管海綿在50 ^oC~70 ^oC的真空條件下干燥11 h~13 h。

10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種三維多孔互聯(lián)骨架鋰金屬電池負(fù)極材料的制備方法，其特征在于：金屬熔融鋰的溫度為200 ^oC~400 ^oC，碳納米管海綿/納米金屬氧化物復(fù)合骨架在熔融金屬鋰中浸泡時(shí)間為35 s~45 s。