[發明專利]一種用于碳酸鈣表面改性、含尼龍結構的水溶性高分子改性劑及其制備方法

有效

• 申請號: 202010976265.0
• 申請日: 2020-09-16
• 公開（公告）號: CN112375218B
• 公開（公告）日: 2022-10-28
• 發明（設計）人: 陳珍明;何鳳春;韋師;劉健華;何星存;張新星;李鵬
• 申請（專利權）人: 賀州學院;賀州市工業和信息化局
• 主分類號: C08G69/42
• 分類號: C08G69/42;C08K9/04;C08K3/26
• 代理公司: 北京清亦華知識產權代理事務所(普通合伙) 11201
• 代理人: 何世磊

1.一種用于碳酸鈣表面改性、含尼龍結構的水溶性高分子改性劑，其特征在于，所述改性劑是通過將式1所示的化合物借助陰離子開環聚合引入到尼龍大分子鏈上而制得；

其中，在式1中，

R1為烷基胺基；

R2為3-氨基-2-己內酰胺基。

2.根據權利要求1所述的用于碳酸鈣表面改性、含尼龍結構的水溶性高分子改性劑，其特征在于：R1選自N,N-二甲基十二烷基胺基、N,N-二甲基十四烷基胺基、N,N-二甲基十六烷基胺基中的一種。

3.根據權利要求1或2所述的用于碳酸鈣表面改性、含尼龍結構的水溶性高分子改性劑，其特征在于，所述式1所示化合物按照以下步驟制得：

步驟1：將2份摩爾數的三聚氯氰加入到含1份摩爾數的4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸水溶液中，在0～5℃、攪拌、不斷滴加1mol/L的氫氧化鈉溶液以保持pH在4-5的條件下反應2h；

步驟2：升高溫度到40～50℃，將2份摩爾數的N,N-二甲基十二烷基胺或N,N-二甲基十四烷基胺或N,N-二甲基十六烷基胺滴加到步驟1反應后的體系中，不斷滴加1mol/L的氫氧化鈉溶液以保持pH在6-7，攪拌反應4h；

步驟3：將2份摩爾數的3-氨基-2-己內酰胺加入到步驟2所得的溶液中，將反應混合物加熱到回流，不斷滴加1mol/L的氫氧化鈉溶液以保持pH在8-9，攪拌反應6h；

步驟4：冷卻步驟3所得的混合物至室溫，加入3mol/L的鹽酸水溶液以達到pH為2.7-3.3，析出結晶，蒸餾水洗滌并烘干，即得式1所示化合物。

4.權利要求1-3任一項所述的用于碳酸鈣表面改性、含尼龍結構的水溶性高分子改性劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

將5-10重量份的式1所示化合物、90-95重量份的內酰胺混合，得到混合物，加入所述混合物總重量0.2％～1％的催化劑，110～160℃下減壓蒸餾10～30min，除去痕量水，然后加入所述混合物總重量0.2％～1％活化劑，快速搖勻，立刻倒入140～180℃預熱好的模具中聚合20min～70min即得。

5.根據權利要求4所述的用于碳酸鈣表面改性、含尼龍結構的水溶性高分子改性劑的制備方法，其特征在于，所述的內酰胺選自己內酰胺、庚內酰胺、辛內酰胺、十二內酰胺中的一種。

6.根據權利要求4所述的用于碳酸鈣表面改性、含尼龍結構的水溶性高分子改性劑的制備方法，其特征在于，所述的催化劑選自堿金屬、堿金屬的氫化物、堿金屬的氫氧化物中的一種。

7.根據權利要求4所述的用于碳酸鈣表面改性、含尼龍結構的水溶性高分子改性劑的制備方法，其特征在于，所述的活化劑選自甲苯-2，4-二異氰酸酯(TDI)、N,N'-二環己基碳二亞胺(DCC)中的一種。