[發(fā)明專利]一種高氯酸鋰純度的檢測方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010975186.8
• 申請日: 2020-09-16
• 公開（公告）號: CN112033922A
• 公開（公告）日: 2020-12-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳欣;易逵鋒;王沖
• 申請（專利權(quán)）人: 百杰瑞（荊門）新材料有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N31/16
• 代理公司: 北京眾達(dá)德權(quán)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11570
• 代理人: 張曉冬

本發(fā)明公開了一種高氯酸鋰純度的檢測方法，屬于化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域。所述高氯酸鋰純度的檢測方法包括以下步驟：在高氯酸鋰溶液內(nèi)注入強(qiáng)酸性離子交換柱，獲取第一交換液；用水洗滌強(qiáng)酸性離子交換柱,洗至滴下溶液呈中性后,收集第二交換液及洗滌液；將第二交換液及洗滌液加入第一交換液內(nèi)，獲得混合液；在混合液內(nèi)加入甲基紅指示液，使混合液成紅色；在原子吸收光譜儀上測定混合液的含鋰量后，根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量及氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，得到高氯酸鋰含量。本發(fā)明高氯酸鋰純度的檢測方法所用試劑少，節(jié)約成本，檢測過程簡便，檢驗數(shù)據(jù)穩(wěn)定性高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種高氯酸鋰純度的檢測方法。

背景技術(shù)

伴隨著新能源產(chǎn)業(yè)及航空航天領(lǐng)域，低水分高氯酸鋰在航空航天領(lǐng)域用作氧化劑，應(yīng)用于火箭噴氣燃料的制造，也是應(yīng)用在新能源鋰電池中的重要原料，用作鋰電池電解質(zhì)組分，用作催化劑等。

在現(xiàn)有技術(shù)中，高氯酸鋰主含量檢測存在使用試劑多，檢測過程復(fù)雜，檢驗數(shù)據(jù)穩(wěn)定性差的問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種高氯酸鋰純度的檢測方法，解決了或部分解決了現(xiàn)有技術(shù)中高氯酸鋰主含量檢測存在使用試劑多，檢測過程復(fù)雜，檢驗數(shù)據(jù)穩(wěn)定性差技術(shù)問題。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種高氯酸鋰純度的檢測方法包括以下步驟：制備高氯酸鋰溶液；在高氯酸鋰溶液內(nèi)注入強(qiáng)酸性離子交換柱，獲取第一交換液；用水洗滌強(qiáng)酸性離子交換柱,洗至滴下溶液呈中性后,收集第二交換液及洗滌液；將第二交換液及洗滌液加入第一交換液內(nèi)，獲得混合液；在混合液內(nèi)加入甲基紅指示液，使混合液成紅色；將氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴入混合液內(nèi)，直至混合液由紅色變?yōu)辄S色，并獲取氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量；在原子吸收光譜儀上測定混合液的含鋰量后，根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量及氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，得到高氯酸鋰含量。

進(jìn)一步地，在真空手套箱內(nèi)稱取高氯酸鋰樣品，并溶于水中，得到高氯酸鋰溶液。

進(jìn)一步地，在高氯酸鋰溶液內(nèi)注入強(qiáng)酸性離子交換柱，以每分鐘2.5-3ml的流速進(jìn)行交換，獲取第一交換液。

進(jìn)一步地，在混合液內(nèi)加入3-5滴0.1％的甲基紅指示液。

進(jìn)一步地，獲取氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量后，將混合液移入容量瓶中，加入鹽酸調(diào)至溶液變?yōu)榧t色。

進(jìn)一步地，所述得到高氯酸鋰含量包括：LiCIO₄％＝V×C×0.1064/G×100+Y；式中:V：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量,ml；C：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度,mol/L；G：樣品重量,g；0.1064：每摩爾高氯酸鋰的量；Y：原子吸收光譜儀上測的高氯酸鋰含量,％。

本申請實施例中提供的一個或多個技術(shù)方案，至少具有如下技術(shù)效果或優(yōu)點：

由于制備高氯酸鋰溶液，在高氯酸鋰溶液內(nèi)注入強(qiáng)酸性離子交換柱，獲取第一交換液，所以，可以將高氯酸鋰轉(zhuǎn)化為高氯酸，鋰及氫根通過強(qiáng)酸性離子交換柱進(jìn)行交換，由于用水洗滌強(qiáng)酸性離子交換柱,洗至滴下溶液呈中性后,收集第二交換液及洗滌液，將第二交換液及洗滌液加入第一交換液內(nèi)，獲得混合液，所以，可以將混合液完全收集，由于在混合液內(nèi)加入甲基紅指示液，使混合液成紅色，所以，便于觀察，由于加入將氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴入混合液內(nèi)，直至混合液由紅色變?yōu)辄S色，并獲取氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量，所以，通過酸堿反應(yīng)確定轉(zhuǎn)化的高氯酸鋰含量，由于在原子吸收光譜儀上測定混合液的含鋰量后，根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量及氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，得到高氯酸鋰含量，所用試劑少，節(jié)約成本，檢測過程簡便，檢驗數(shù)據(jù)穩(wěn)定性高。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實施例提供的高氯酸鋰純度的檢測方法的流程示意圖。

具體實施方式

參見圖1，本發(fā)明實施例提供的一種高氯酸鋰純度的檢測方法，包括以下步驟：