[發明專利]氨氧化催化劑及制備方法和用途

有效

• 申請號: 202010973437.9
• 申請日: 2020-09-16
• 公開（公告）號: CN112076803B
• 公開（公告）日: 2023-02-17
• 發明（設計）人: 李兆強;樊蓉蓉;王艷;張丞;王雨;丁智勇;王榮;郭欣;康娜;劉威;宋靜
• 申請（專利權）人: 包頭稀土研究院;瑞科稀土冶金及功能材料國家工程研究中心有限公司
• 主分類號: B01J37/30
• 分類號: B01J37/30;B01J37/02;B01J29/76;B01D53/86;B01D53/56;B01D53/94
• 代理公司: 北京悅成知識產權代理事務所(普通合伙) 11527
• 代理人: 樊耀峰;安平

1.一種氨氧化催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將貴金屬元素負載于基體材料，形成貴金屬負載漿液；將貴金屬負載漿液與硅溶膠混合，得到第一涂層漿液；其中，所述貴金屬元素選自鈀元素或鉑元素中的一種或多種，所述基體材料中含有鋁元素、鈰元素和鋯元素；所述基體材料中鋁元素、鈰元素和鋯元素的質量比為(100～200):1:(0.5～3)，鋁元素以氧化鋁計，鈰元素以氧化鈰計，鋯元素以氧化鋯計；貴金屬元素與基體材料的質量比為1:（3500～3650），貴金屬元素以貴金屬元素單質計，基體材料以氧化物計；所述第一涂層漿液的固含量為10～50wt%；其中，以氧化物計，硅溶膠的質量分數為10～40%；基體材料以氧化物計，硅溶膠的用量與基體材料的質量比為1:(4～9)；

（2）采用酸溶液對分子篩進行預處理，然后依次進行過濾，洗滌，干燥和焙燒，得到酸化分子篩；其中，分子篩選自ZSM-5分子篩、SSZ-13分子篩、SAPO-34分子篩和Y型分子篩中的一種或多種；其中，酸溶液為檸檬酸溶液，酸溶液的濃度為0.5～1.5mol/L，分子篩與酸溶液的固液比為1:（8～12）g/mL；其中，預處理的溫度為40～70℃，預處理的時間為2～12h；

將酸化分子篩進行銅離子交換，得到交換分子篩；其中，銅離子交換所采用的銅鹽溶液中銅離子的濃度為0.01～0.015mol/L，酸化分子篩與銅鹽溶液的固液比為1：(15～25)g/mL；

將交換分子篩進行鈰離子交換，得到改性分子篩；其中，鈰離子交換所采用的鈰鹽溶液中鈰離子的濃度為0.008～0.02mol/L，交換分子篩與鈰鹽溶液的固液比為1:（3～5）g/mL；

先將改性分子篩與鋁溶膠混合，進行一次攪拌；再與硅溶膠混合，進行二次攪拌，得到第二涂層漿液；其中，第二涂層漿液的固含量為30～60wt%； 鋁溶膠和硅溶膠總用量與改性分子篩的質量比為(0.5～3):1；鋁溶膠和硅溶膠的質量比為(4～12):1；以氧化物計，硅溶膠的質量分數為10～40%；以氧化物計，鋁溶膠的質量分數為2～40%；

（3）將第一涂層漿液負載于載體上，得到第一負載載體；將第二涂層漿液負載于第一負載載體上，得到第二負載載體；將第二負載載體焙燒，得到氨氧化催化劑；

所述氨氧化催化劑的溫度窗口為250～500℃，NH₃轉化率為95%以上，N₂選擇性為99%以上。

2. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述基體材料中鋁元素、鈰元素和鋯元素的質量比為(120～180) : 1: (1～3)；

其中，鋁元素以氧化鋁計，鈰元素以氧化鈰計，鋯元素以氧化鋯計。

3. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，貴金屬元素以貴金屬元素單質計，基體材料以氧化物計，貴金屬元素的用量與基體材料的質量比為1: (3550～3600)。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，預處理在攪拌的條件下進行，預處理的溫度為50～70℃，預處理的時間為3～10h。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，銅離子交換的過程包括：采用銅鹽溶液對酸化分子篩進行離子交換，然后依次進行過濾，干燥和焙燒；

其中，銅鹽選自醋酸銅、硫酸銅或硝酸銅中的一種或多種。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，鈰離子交換的過程包括：采用鈰鹽溶液對酸化分子篩進行離子交換，然后依次進行過濾，干燥和焙燒；

其中，鈰鹽選自硝酸鈰、碳酸鈰、氯化鈰和醋酸鈰中的一種或多種。

7.根據權利要求1～6任一項所述的制備方法，其特征在于，所述載體為堇青石蜂窩陶瓷載體。

8. 根據權利要求1～6任一項所述的制備方法，其特征在于，所述氨氧化催化劑中，以貴金屬元素單質計，貴金屬元素的負載量為0.1～3g/ft³；以氧化物計，第一涂層漿液中各元素的總負載量為60～90g/L；以氧化物計，第二涂層漿液中各元素的總負載量為110～160g/L。