[發明專利]一種D-天門冬氨酸的制備方法及其設備

有效

• 申請號: 202010972504.5
• 申請日: 2020-09-16
• 公開（公告）號: CN112047850B
• 公開（公告）日: 2022-05-20
• 發明（設計）人: 張勝
• 申請（專利權）人: 浙江天瑞化學有限公司
• 主分類號: C07C227/42
• 分類號: C07C227/42;C07C229/24;C07C51/41;C07C57/15;C12P13/20;C12M1/40;C12M1/02;C12M1/00;B01J19/18
• 代理公司: 衢州維創維邦專利代理事務所(普通合伙) 33282
• 代理人: 徐衛勇

本發明涉及一種D?天門冬氨酸的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：一、將延胡索酸和氨水放入反應釜中反應得到延胡索酸銨溶液；二、將一中所得產品以一定的空間速度連續流過填充式生物反應器；三、控制步驟二中轉化率大于92％，得轉化液；四、將1.6mol/L的氯化氫逐漸加入步驟三所得轉化液中，調節PH值至1.6?2.6，靜置結晶；五、將步驟四中結晶取出，洗滌，干燥，即可得D?天門冬氨酸粗品；六、將步驟五中粗品重結晶，62?80℃真空干燥，即得D?天門冬氨酸成品，相對于現有技術，本發明利用延胡索酸和氨在霉的作用下制備D?天門冬氨酸，所生產的廢水酸性較低，處理較為簡單。

技術領域

本發明涉及一種D-天門冬氨酸的制備方法及其設備。

背景技術

D-天門冬氨酸在醫藥、食品和化工等方面有著廣泛的用途，在醫藥方面，是氨基酸制劑的主要成分，是多種藥物的合成原料，在食品工業方面，D-天門冬氨酸是一種良好的營養增補劑，在化工方面，可以作為制造合成樹脂的原料，大量用于合成環保材料聚天門冬氨酸，亦可作為化妝品的營養性添加劑等，具有良好的市場前景，現有技術中，D-天門冬氨酸的制備方法容易產生廢水強酸，這種廢水強酸可生化性差，難處理，而且產生的廢水中含硫含氮，廢水處理難度大，處理成本高，排放不易達標，原副材料消耗大，成本高，化學合成法制備D-天門冬氨酸，富馬酸加氨在高溫高壓下得到DL-天門冬氨酸異構體，拆分困難，成本高。

發明內容

針對現有技術存在的不足，本發明的目的在于提供一種廢水易處理、生產成本低的D-天門冬氨酸的制備方法及其設備。

本發明的技術方案是這樣實現的：一種D-天門冬氨酸的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟一：將延胡索酸和氨水放入反應釜中反應得到延胡索酸銨溶液；

步驟二：將步驟一中所得產品以一定的空間速度連續流過填充式生物反應器；

步驟三：控制步驟二中轉化率大于92％，得轉化液；

步驟四：將1.6mol/L的氯化氫逐漸加入步驟三所得轉化液中，調節PH值至1.6-2.6，靜置結晶；

步驟五：將步驟四中結晶取出，洗滌，干燥，即可得D-天門冬氨酸粗品；

步驟六：將步驟五中粗品重結晶，62-80℃真空干燥，即得D-天門冬氨酸成品。

通過采用上述技術方案，通過利用延胡索酸和氨在霉的作用下制備D-天門冬氨酸，所生產的廢水酸性較低，處理較為簡單。

本發明進一步設置為：所述步驟二中填充式生物反應器為含天冬氨酸酶的固定化E.Coli裝填所得。

通過采用上述技術方案，利用含有天冬氨酸酶的固定化E.Coli作為催化劑，延胡索酸銨溶液流過含有天冬氨酸酶的固定化E.Coli的填充式生物反應器，所得轉化液中雜質就少，即后續步驟所得D-天門冬氨酸中副產物極大地減少，提取工藝較為簡單。

本發明優選為：所述步驟四中溶液靜置溫度應保持在1-4℃，且靜置時間不低于12小時。

通過采用上述技術方案，通過控制靜置時間和溫度進一步提高了結晶效率。