[發明專利]一種大孔弱酸性陽離子交換樹脂的方法及其設備

有效

• 申請號: 202010972483.7
• 申請日: 2020-09-16
• 公開（公告）號: CN112062893B
• 公開（公告）日: 2022-03-18
• 發明（設計）人: 張勝
• 申請（專利權）人: 浙江天順生物科技有限公司
• 主分類號: C08F220/06
• 分類號: C08F220/06;C08F220/18;C08F212/08;C08F212/36;C08F226/06;B01J39/20;B01J19/18;B01J19/00;B01D33/46;B01D33/41;B01D33/04;B01D33/03
• 代理公司: 衢州維創維邦專利代理事務所(普通合伙) 33282
• 代理人: 徐衛勇

本發明涉及一種大孔弱酸性陽離子交換樹脂的方法及其設備，通過合理的工藝結構排布，使最終產物為純白色，直接改進了目前以丙烯腈為原料的工藝中產品顏色發黃的缺點，同時工藝簡單，水相氯化鈣水溶液可以回收重復利用，成本低且環境污染小，同時生產效率高，能節約企業生產成本。

技術領域

本發明涉及一種大孔弱酸性陽離子交換樹脂的方法及其設備。

背景技術

大孔弱酸性丙烯酸陽離子樹脂主要應用于水處理，市場份額大，目前各樹脂企業采用的生產工藝主要有兩種，一種是采用一次或者二次聚合的聚丙烯酸甲酯為白球，經過水解得到大孔弱酸樹脂；另一種工藝則是采用丙烯腈為單體制備大孔白球，再經過水解得到大孔弱酸樹脂。若采用丙烯酸甲酯為原料的生產工藝，其缺點就是最終得到的弱酸樹脂弱酸交換量無法達到11mmol/g，滿足不了客戶的要求；若采用丙烯腈為聚合單體，最終產品的弱酸交換量可以達到標準，但是產品外觀為乳黃色或者黃色珠體，無法實現樹脂為純白色的目標，不容易被客戶接受。在生產過程中需要用到反應釜、固化釜和過濾器，現有的反應釜的加熱裝置一般只設置于一個部位，因此在給化學原料加熱時，化學原料不同位置受到的熱量就會出現差異，且在短時間難以彌補這種熱量的不平衡，從而帶來安全隱患，給人們的生命和財產帶來威脅，在生產過程中反應釜內壁上會殘留油污，隨著使用時間的增加，殘留的油污會越來越多，油污附著在反應釜內壁上會使反應釜加熱不充分，反應時間過長，影響生產效率，目前對反應釜內壁的清洗都是手動清洗，這種清洗方式十分費力，清洗效率低，需要將清洗裝置放入反應釜并在清洗完成后取出，在取出清洗裝置的時候反應釜會與外界相通，外界的雜質會進入反應釜內造成再次污染，影響下一次反應的質量，過濾器中采用濾網進行過濾，一般濾網網孔越小其過濾效果就越好，但是小網孔的濾網很容易被堵塞，需要對濾網定期清潔，影響生產效率，樹脂的固化反應是一個放熱過程，在固化過程中，固化釜中的溫度會不斷升高，因此需要對固化釜進行放熱，但目前工業上的固化釜都是直接將熱氣排放到外界，這樣白白浪費了大量的熱氣，對企業來說是很大的損失，由此有必要做出改進。

發明內容

針對現有技術存在的不足，本發明的目的在于提供一種能得到純白色樹脂，生產效率高，能節約企業生產成本的大孔弱酸性陽離子交換樹脂的方法及其設備。

本發明的技術方案是這樣實現的：一種大孔弱酸性陽離子交換樹脂的方法，包括反應釜、固化釜、循環過濾器，所述反應釜中設有攪拌器，其特征在于：包括下列步驟：

S1、按重量比取苯乙烯1-3份，丙烯酸與丙烯酸酯的混合物60-80份和二乙烯苯與三烯丙基異三聚氰酸酯5-10份為單體；取單體總重5％-30％的甲苯和汽油或碳醇為混合致孔劑，取單體總重0.1％-2％的過氧化苯甲酰和0.1％-2％的偶氮二異丁腈為引發劑，混合得油相；

S2、按重量比取0.2-1份纖維素，250-400份無水氯化鈣，溶于500份去離子水中，制得濃度為35％-40％的氯化鈣水溶液；

S3、將氯化鈣水溶液導入反應釜中，把油相投入反應釜中與氯化鈣水溶液混合，開啟攪拌器，轉速40-120轉/分，至油珠粒徑為0.4-1.2mm時，開始升溫至65℃-75℃時恒溫反應，在該溫度下繼續保溫反應5小時，之后緩慢升溫將溫度升至75℃-85℃，再恒溫反應2-4小時；然后以同樣升溫速度將溫度升至85℃-95℃，恒溫反應2-4小時，最后升至97℃，恒溫8小時，導入固化釜中進行固化反應，固化反應結束后，通過循環過濾器過濾得到珠球；

S4、將珠球用75℃-90℃去離子水洗滌，直至洗液清亮；然后用丙酮提取，乙醇淋洗，至洗液清亮；得大孔陽離子樹脂半成品；

S5、取大孔陽離子樹脂半成品150ml，加入200ml 15％-25％液堿，70℃-90℃恒溫反應5h-10h；反應結束后，裝柱，用等體積去離子水洗，再用2倍體積1N的鹽酸過柱1h-2h，再用去離子水洗至中性，得到大孔弱酸性陽離子交換樹脂。