[發明專利]一種三葉青的提純物及提純方法

在審

• 申請號: 202010972421.6
• 申請日: 2020-09-16
• 公開（公告）號: CN113144052A
• 公開（公告）日: 2021-07-23
• 發明（設計）人: 周國雄;陳豪;朱笑林;陳平;吳善聰
• 申請（專利權）人: 吳善聰
• 主分類號: A61K36/87
• 分類號: A61K36/87;A61K36/48;A61P35/00;G01N30/02;G01N30/06;A61K127/00
• 代理公司: 北京科家知識產權代理事務所(普通合伙) 11427
• 代理人: 徐思波

1.一種三葉青的提純物，其特征在于，所述提純物至少包括SYQ-D30-1S8P2、SYQ-D30-2S9P1、SYQ-D30-3S11P3、SYQ-D30-3S14P2、SYQ-D30-4S5P1、SYQ-D30-4S8P2P1、SYQ-D30-5S11P1、SYQ-D30-1S8P4、SYQ-D30-5S8P1P1。

2.一種三葉青的提純方法，其特征在于，包括以下過程：

S1、三葉青藥材提取及檢測

干燥三葉青藥材粉末5kg，用70％乙醇回流提取3次，每次1.5h；提取液經LCMS檢測；

S2、HP-20大孔吸附樹脂富集

將提取液濃縮至小體積，用10％乙醇超聲溶解，經HP-20大孔樹脂吸附后，分別用10％、30％、50％、95％乙醇梯度洗脫收集，各部分洗脫液經LCMS檢測；

S3、正相中壓柱分離

將30％、50％、95％乙醇洗脫液合并，減壓濃縮后得到的干燥樣品，采用二氯甲烷-甲醇，按照1:1溶解，硅膠拌樣，正相中壓硅膠柱分離，采用二氯甲烷-甲醇體系梯度洗脫(100:0-0:100)，共收集到餾分15份；LCMS分析合并相似組分，合并后組分分別為SYQ-D30-1(1)、SYQ-D30-2(2)、SYQ-D30-3(3)、SYQ-D30-4(4)、SYQ-D30-5(5～6)、SYQ-D30-7(7～10)、SYQ-D30-11(11～15)；取樣分析，LCMS檢測；

S4、餾分SYQ-D30-1 2.3g經凝膠柱分離，甲醇體系洗脫，每40ml收集一份，共收集18餾分，LCMS分析合并相似組分，得到SYQ-D30-1S8(8-10)；該餾分經Semi-Pre-HPLC分離得到化合物：SYQ-D30-1S8P2、SYQ-D30-1S8P4；

餾分SYQ-D30-2 0.62g經凝膠柱分離，二氯甲烷-甲醇體系洗脫，每40ml收集一份，共收集10餾分，LCMS分析合并相似組分，得到SYQ-D30-2S9(9-10)；該餾分經Semi-Pre-HPLC分離得到化合物：SYQ-D30-2S9P1；

餾分SYQ-D30-3 1.2g經凝膠柱分離，甲醇體系洗脫，每40ml收集一份，共收集15個餾分，LCMS分析合并相似組分，得到SYQ-D30-3S11(11-12)、SYQ-D30-3S14(14-15)；2個餾分經Semi-Pre-HPLC分離得到化合物：SYQ-D30-3S11P3、SYQ-D30-3S14P2；

餾分SYQ-D30-4 3.0g經凝膠柱分離，甲醇體系洗脫，每40ml收集一份，共收集15個餾分，LCMS分析合并相似組分，得到SYQ-D30-4S5(5)、SYQ-D30-4S8(7-8)；2個餾分經Semi-Pre-HPLC分離得到化合物：SYQ-D30-4S5P1、SYQ-D30-4S8P2P1；

餾分SYQ-D30-5 8.5g經凝膠柱分離，甲醇體系洗脫，每40ml收集一份，共收集15個餾分，LCMS分析合并相似組分，得到SYQ-D30-5S8(8)、SYQ-D30-5S11(11)；2個餾分經Semi-Pre-HPLC分離得到化合物：SYQ-D30-5S8P1P1、SYQ-D30-5S11P1。