[發(fā)明專(zhuān)利]測(cè)定鋰離子電池電解液中氯離子含量的樣品前處理方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010972403.8
• 申請(qǐng)日: 2020-09-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112180008A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-01-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李濤;張崢;胡淑婉
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 合肥國(guó)軒高科動(dòng)力能源有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/96
• 代理公司: 合肥市長(zhǎng)遠(yuǎn)專(zhuān)利代理事務(wù)所(普通合伙) 34119
• 代理人: 干桂花

本發(fā)明公開(kāi)了一種測(cè)定鋰離子電池電解液中氯離子含量的樣品前處理方法，涉及鋰離子電池技術(shù)領(lǐng)域，步驟如下：將電解液樣品加入到碳酸鈉水溶液中，萃取，分液，移除有機(jī)相，保留水相；將水相進(jìn)行過(guò)濾，稀釋?zhuān)缓笫褂秒x子色譜儀進(jìn)行分析。本發(fā)明采用碳酸鈉水溶液對(duì)電解液中的氯離子進(jìn)行萃取，氯離子能完全進(jìn)入到水相中，再將電解液中的有機(jī)相移除，避免了有機(jī)溶劑長(zhǎng)期直接接觸到離子色譜柱和陰離子抑制器對(duì)其造成損壞。本發(fā)明中電解液樣品經(jīng)前處理后用離子色譜法檢測(cè)定性準(zhǔn)確，分析快，人為操作誤差小，重現(xiàn)性好，特別適合電解液中氯離子含量測(cè)定。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及鋰離子電池技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種測(cè)定鋰離子電池電解液中氯離子含量的樣品前處理方法。

背景技術(shù)

鋰離子電池由于其具備高能量密度、高電壓和長(zhǎng)循環(huán)壽命等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用，而用于商業(yè)化的汽車(chē)工業(yè)的鋰離子電池則需要進(jìn)一步提高其能量密度和安全性。電解液是鋰離子電池中重要的組成部分，是由溶劑、添加劑、鋰鹽組成的混合溶液，其中，溶劑主要是鏈狀和環(huán)狀碳酸酯類(lèi)化合物，其在工業(yè)化生產(chǎn)中會(huì)引入氯離子這種雜質(zhì)。鋰離子電池中出現(xiàn)的氯離子會(huì)對(duì)電池的正負(fù)極材料產(chǎn)生腐蝕作用，嚴(yán)重影響電池的性能，造成電池?fù)p壞。因此對(duì)于電解液中氯離子含量的準(zhǔn)確測(cè)定尤為重要。常見(jiàn)的方法是按照行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《HG/T4067-2008六氟磷酸鋰和六氟磷酸鋰電解液》化學(xué)滴定法進(jìn)行測(cè)試，此方法檢出限高，人為誤差大，再現(xiàn)性和精密度不好，準(zhǔn)確度差。對(duì)于常見(jiàn)陰離子分析，大部分采用的是離子色譜法，離子色譜法的優(yōu)點(diǎn)是：測(cè)試重復(fù)性好，準(zhǔn)確度高，人為因素少，操作簡(jiǎn)單。但是由于電解液為有機(jī)溶液，其含有較高含量的酯類(lèi)化合物，這些有機(jī)溶劑會(huì)對(duì)離子色譜儀器系統(tǒng)造成損害，影響測(cè)試準(zhǔn)確度以及儀器壽命，因此需要對(duì)電解液進(jìn)行樣品前處理，而合適的前處理方法對(duì)于使用離子色譜儀進(jìn)行氯離子準(zhǔn)確測(cè)定起到至關(guān)重要的環(huán)節(jié)。

發(fā)明內(nèi)容

基于背景技術(shù)存在的技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提出了的一種測(cè)定鋰離子電池電解液中氯離子含量的樣品前處理方法，是采用碳酸鈉水溶液對(duì)電解液中的氯離子進(jìn)行萃取，氯離子能完全進(jìn)入到水相中，經(jīng)前處理后用離子色譜法對(duì)氯離子進(jìn)行檢測(cè)定性準(zhǔn)確，分析快。

本發(fā)明提出的一種測(cè)定鋰離子電池電解液中氯離子含量的樣品前處理方法，其特征在于，步驟如下：將電解液樣品加入到碳酸鈉水溶液中，萃取，分液，移除有機(jī)相，保留水相；將水相進(jìn)行過(guò)濾，稀釋?zhuān)缓笫褂秒x子色譜儀進(jìn)行分析。

優(yōu)選地，碳酸鈉水溶液的濃度為17-22wt％。

優(yōu)選地，碳酸鈉水溶液的濃度為20wt％。

優(yōu)選地，電解液樣品和碳酸鈉水溶液的體積比為20-40：25。

優(yōu)選地，采用0.22μm的尼龍濾膜對(duì)水相進(jìn)行過(guò)濾。

有益效果：本發(fā)明采用碳酸鈉水溶液對(duì)電解液中的氯離子進(jìn)行萃取，氯離子能完全進(jìn)入到水相中，再將電解液中的有機(jī)相移除，避免了有機(jī)溶劑長(zhǎng)期直接接觸到離子色譜柱和陰離子抑制器對(duì)其造成損壞。本發(fā)明中電解液樣品經(jīng)前處理后用離子色譜法檢測(cè)定性準(zhǔn)確，分析快，人為操作誤差小，重現(xiàn)性好，特別適合電解液中氯離子含量測(cè)定。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1中的氯離子含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)圖。

具體實(shí)施方式

下面，通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。

實(shí)施例1

1.儀器設(shè)備

AQUION離子色譜儀(美國(guó)賽默飛世爾)、可調(diào)電熱板、UPR-10T超純水機(jī)(西安優(yōu)普)、萬(wàn)分之一電子天平(梅特勒托利多)、AS22 4×250mm離子分離柱、0.22μm有機(jī)濾膜、0.22μm有機(jī)針頭濾器、10ml一次性注射器、氮?dú)?9.999％。

2.試劑及溶液