[發明專利]制備高鈧含量鋁鈧合金的方法

有效

• 申請號: 202010971649.3
• 申請日: 2020-09-16
• 公開（公告）號: CN112063866B
• 公開（公告）日: 2021-12-17
• 發明（設計）人: 張聞揚;文康;黃美松;樊玉川;黃培;李劍;劉維
• 申請（專利權）人: 湖南稀土金屬材料研究院
• 主分類號: C22C1/02
• 分類號: C22C1/02;C22C21/00
• 代理公司: 北京鴻元知識產權代理有限公司 11327
• 代理人: 曹素云;張超艷

本發明公開了一種制備高鈧含量鋁鈧合金的方法。該方法包括：按照所需制備的鋁鈧合金中鈧含量，稱取金屬鈧和金屬鋁；加到中頻感應熔煉爐，持續抽真空，后升溫至1200～1600℃熔化金屬鈧和金屬鋁；完全熔化后得合金液，保溫20～40min；充入高純氬氣，將保溫后的合金液澆注到水冷銅模具中，采用模具循環水制冷系統先將循環水冷卻至1～15℃，再將冷卻后的循環水通入水冷銅模具對合金液進行循環冷卻，合金液在3～8s內即可冷卻凝固完成，可得鈧含量5％～99％鋁鈧合金鑄錠。本發明可實現3～8s內快速冷卻，可制得高純度、高致密、低偏析、成分均勻、成本低的高鈧含量的鋁鈧合金，滿足了目前市場對高鈧含量鋁鈧合金的需求。

技術領域

本發明涉及鋁鈧合金制備技術領域，特別是涉及一種制備高鈧含量鋁鈧合金的方法。

背景技術

金屬鈧是目前優化鋁合金性能最有效的添加元素，微量鈧在細化合金晶粒，抑制再結晶等方面有顯著作用。鋁鈧合金具有強度大、密度低、耐腐蝕、耐高溫、焊接性好等特性，在航空航天、核導彈、高速列車、體育器材等高科技領域有廣泛應用，特別是在電子信息技術行業，高鈧含量鋁鈧合金靶材能在保持相同電導率的情況下，數倍提高電子遷移與應力位移，滿足半導體芯片電極布線微細化的要求，是新一代大規模集成電路用配線材料，具有很大研究價值及市場價值，同時Sc含量大于30％的鋁鈧合金靶材，在微機電系統、指紋識別傳感器、壓電微機電系統等行業的具有極大市場，因此制備鈧含量高(Sc wt.％＞30％)、組織及成分均勻、致密度高、氧含量低、純度高的靶材是鋁鈧合金的發展方向。

目前，鋁鈧合金的制備方法主要有對摻法、熔鹽電解法、鋁熱還原法和粉末冶金法。其中，

對摻法是直接將金屬鈧加入到熔化鋁中，攪拌后澆注制得鋁鈧合金，由于金屬鈧化學性質活潑，與金屬鋁熔點相差較大，因此鈧含量越高，合金熔煉難度越大；合金直接爐冷凝固，易導致合金晶粒粗大，成分偏析嚴重，致密度低，力學性能差，不利于后續變形加工。

鋁熱還原法以含鈧化合物為原料，金屬鋁為還原劑，高溫下含鈧原料在鋁熔體中被還原為金屬鈧，生成的金屬鈧向鋁熔體中擴散或與鋁形成鋁鈧化合物，現有技術公開的以氧化鈧為原料，熔融的鋁液為還原劑，加入氯化鉀、氟化鈉、添加劑等助劑，在高溫下將氧化鈧還原為金屬鈧，進入鋁液中形成中間合金的方法，存在：產品中會引入氟元素，環境污染嚴重，且多用于制備鈧含量低的鋁鈧合金等問題。

熔鹽電解法是在熔鹽電解體系(Na₃AlF₆-KCl-NaCl-ScF₃或ScCl₃-KCl-NaCl或Na₃AlF₆-LiF-Sc₂O₃等)中通入氬氣保護，在850～1100℃時，石墨陰極進行熔鹽電解制備鋁鈧合金，該工藝中的電機和電解槽易發生腐蝕，且電能消耗大，導致成本高，不環保。

粉末冶金法是將高純金屬鋁粉和高純金屬鈧粉按照一定比例混合均勻后壓制成型，在保護氣氛下燒結制備鋁鈧中間合金，目前有技術公開了可制備含鈧量為0.1％～15％、16％～50％、55％～70％的鋁鈧合金，但金屬鈧粉和鋁粉易氧化，導致合金含氧量高，影響產品純度，且合金致密度低。

另外，中國申請CN110904364A公開了一種鋁合金靶材的制備方法，該方法僅能制備鈧含量為5％～20％的鋁鈧合金靶材，其將合金液直接在水冷銅模具中冷卻成型，當鈧含量提高，合金熔點增大，或為了制備大尺寸鋁鈧合金靶材提高原料投入量時，該制備方法制冷能力有限，不能達到較快的冷卻速度，導致合金成分偏析、致密度降低等問題，不能滿足使用需求。

發明內容

為了解決以上技術難點，本發明的目的在于提供一種制備高鈧含量鋁鈧合金的方法，該方法采用中頻感應熔煉+水冷銅模澆注+模具循環水制冷系統的快速冷卻法，可制備高純度、高致密、低偏析、成分均勻、成本低的高鈧含量鋁鈧合金。

本發明的上述目的是通過以下技術方案實現的：