[發(fā)明專利]一種塊狀納米硫化銅的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010971446.4 | 申請(qǐng)日： | 2020-09-16 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN112142090A | 公開(kāi)（公告）日： | 2020-12-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 單曉茜;高穎;周勇;鄧飛凡 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 上海應(yīng)用技術(shù)大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C01G3/12 | 分類號(hào)： | C01G3/12;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 上海申匯專利代理有限公司 31001 | 代理人： | 吳寶根;徐俊 |
| 地址： | 200235 *** | 國(guó)省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 塊狀 納米 硫化銅 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開(kāi)了一種塊狀納米硫化銅的制備方法，其特征在于，將奶粉和二水氯化銅溶于去離子水中，攪拌，使其充分溶解，制備氯化銅溶液；將九水硫化鈉溶于去離子水中，超聲，使其溶解，制備硫化鈉溶液；在磁力攪拌的情況下，將硫化鈉溶液滴加到氯化銅溶液中，滴加完成后，繼續(xù)攪拌20～50分鐘，然后放入烘箱內(nèi)進(jìn)行恒溫保溫，取出后，放入冰箱進(jìn)行冷凍，冷凍成功后，采取冷凍干燥的方法得到固體粉末。本發(fā)明制得的塊狀納米硫化銅，在透射電鏡下可見(jiàn)很多大小均一的方塊，形貌良好。本發(fā)明適于大規(guī)模化的工業(yè)生產(chǎn)，具有良好的應(yīng)用前景。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種塊狀納米硫化銅材料的制備方法。
背景技術(shù)
硫化銅納米材料是一種銅硫族化物納米材料，其為p型半導(dǎo)體材料，具有獨(dú)特的光性能、電性能以及催化性能，在傳感器、分子成像、藥物輸送、鋰離子電池和光熱治療等領(lǐng)域有良好的應(yīng)用前景以及應(yīng)用市場(chǎng)。
目前硫化銅納米材料的合成方法主要有：模板法，水熱法，微乳液法，超聲法，共沉淀法等。這些方法可以得到不同尺寸大小，不同形貌的硫化銅納米材料。其中有些方法太過(guò)于復(fù)雜，時(shí)間長(zhǎng)，并且具有一定的危險(xiǎn)性。其中硫化銅納米材料的合成原料主要有銅源和硫源以及使其反應(yīng)的高分子化合物。其中高分子化合物主要有聚乙二醇、環(huán)糊精、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基氯化銨等。這些高分子化合物可能會(huì)對(duì)環(huán)境不友好，最終可能會(huì)導(dǎo)致硫化銅的形貌以及親水性較差。
因此，開(kāi)發(fā)一種低成本和操作簡(jiǎn)單的方法合成納米硫化銅，能夠得到不同于其他硫化銅納米材料形貌結(jié)構(gòu)，對(duì)擴(kuò)展硫化銅納米材料的研究有很重要的意義。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是：提供一種反應(yīng)原料中高分子化合物無(wú)毒，對(duì)人體以及環(huán)境沒(méi)有影響的塊狀納米硫化銅材料的制備方法。
為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種塊狀納米硫化銅的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟1)：將奶粉和二水氯化銅溶于去離子水中，攪拌，使其充分溶解，制備氯化銅溶液；
步驟2)：將九水硫化鈉溶于去離子水中，超聲，使其溶解，制備硫化鈉溶液；
步驟3)：在磁力攪拌的情況下，將硫化鈉溶液滴加到氯化銅溶液中，滴加完成后，繼續(xù)攪拌20～50分鐘，然后放入烘箱內(nèi)進(jìn)行恒溫保溫，取出后，放入冰箱進(jìn)行冷凍，冷凍成功后，采取冷凍干燥的方法得到固體粉末。
優(yōu)選地，所述步驟1)中二水氯化銅、奶粉與去離子水的質(zhì)量比為1：(0.1-5)：(50-500)。
優(yōu)選地，所述步驟2)中九水合硫化鈉與去離子水的質(zhì)量比為1：(15-25)。
優(yōu)選地，所述步驟3)中滴加的速度為0.03-0.07mL/L。
優(yōu)選地，所述步驟3)中冷凍的時(shí)間為10-24小時(shí)。
優(yōu)選地，所述步驟3)中冷凍干燥的溫度為-41℃，時(shí)間為12-40小時(shí)。
本發(fā)明在合成過(guò)程中選用了奶粉作為反應(yīng)物，奶粉中的蛋白質(zhì)起到穩(wěn)定反應(yīng)過(guò)程和提供支承支架的作用。同時(shí)，蛋白質(zhì)中的大量羧酸根離子對(duì)體系中的銅離子具有很強(qiáng)的親和力，從而形成穩(wěn)定的蛋白質(zhì)-Cu2t復(fù)合物。后續(xù)加入九水硫化鈉之后，溶液迅速變成棕色，這說(shuō)明已經(jīng)成功形成了硫化銅納米材料。
本發(fā)明制得的塊狀納米硫化銅，在透射電鏡下可見(jiàn)很多大小均一的方塊，形貌良好。本發(fā)明適于大規(guī)模化的工業(yè)生產(chǎn)，具有良好的應(yīng)用前景。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：
1、反應(yīng)所需要的原料常見(jiàn)，易得，并且沒(méi)有有害性，高分子化合物只需要奶粉，而奶粉無(wú)毒、可實(shí)用、并且市場(chǎng)充足，簡(jiǎn)單易得，成本較低。
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