[發明專利]一種四丁基溴化銨的合成工藝

有效

• 申請號: 202010971073.0
• 申請日: 2020-09-16
• 公開（公告）號: CN111960948B
• 公開（公告）日: 2022-07-26
• 發明（設計）人: 吳尖平;項飛勇;陳征海;盧金銀;王新偉;李青山;施旭升;沈永淼
• 申請（專利權）人: 肯特催化材料股份有限公司
• 主分類號: C07C209/12
• 分類號: C07C209/12;C07C211/63;B01J23/745;B01J23/755;B01J19/00
• 代理公司: 紹興市知衡專利代理事務所(普通合伙) 33277
• 代理人: 王余糧

1.一種四丁基溴化銨的合成工藝，其特征在于，包括以下步驟：

（1）、以二丁胺和正丁醛為起始原料，在改性二氧化鈦光催化劑的作用下，以水為氫源，丁醇為犧牲試劑，通過光催化連續化微通道反應器，經還原胺化機理制備得到三丁胺；

步驟（1）中，所使用的改性二氧化鈦光催化劑為TiO₂/NiO或TiO₂/Fe₂O₃，其中：

所述改性二氧化鈦光催化劑TiO₂/NiO采用以下方法制備而得：將1g的TiO₂ P25粉末加到乙酰丙酮鎳的溶液之中，溶液濃度保持在6.0×10^-4 mol/L~7.0×10^-4 mol/L，將其置于三頸燒瓶中，在室溫下，進行機械攪拌24h，最終產品用相同的溶劑進行反復洗滌，以便洗去未反應的配合物，并在室溫下進行干燥，接著在400℃~500℃下用馬弗爐烘1h，重復上述的步驟，得到光催化劑TiO₂/NiO；

所述改性二氧化鈦光催化劑TiO₂/Fe₂O₃采用以下方法制備而得：將乙酰丙酮鐵加入到15ml乙醇和85ml正己烷的混合溶劑中，溶液濃度保持在6.5×10^-4 mol/L左右，再加入1g的TiO₂ P25，將其置于三頸燒瓶中，在室溫下，機械攪拌24h，后用相同溶劑反復洗滌，在室溫下干燥，400℃~500℃下煅燒1h，重復上述的步驟，得到光催化劑TiO₂/Fe₂O₃；

（2）、將制備的三丁胺直接溶解到溶劑中，和一定比例的正溴丁烷混合，然后進入第二連續化微通道反應器，在60-90℃下，反應3-5小時，得到目標產物TBAB。

2.根據權利要求1所述的一種四丁基溴化銨的合成工藝，其特征在于：步驟（1）中，所述光催化連續化微通道反應器，所用的光源為100W白光LED燈或100W的氙燈。

3.根據權利要求1所述的一種四丁基溴化銨的合成工藝，其特征在于：步驟（1）中，正丁醛與二丁胺的反應摩爾比為1.0~1.2。

4.根據權利要求1所述的一種四丁基溴化銨的合成工藝，其特征在于：步驟（1）中，光催化連續化微通道反應器流速控制在6mL/min。

5.根據權利要求1所述的一種四丁基溴化銨的合成工藝，其特征在于：步驟（2）中，正溴丁烷與三丁胺的反應摩爾比為1.0~1.5。

6.根據權利要求1所述的一種四丁基溴化銨的合成工藝，其特征在于：步驟（2）中，正溴丁烷與三丁胺的反應摩爾比為1:1，反應溫度為80℃，反應時間2小時，第二連續化微通道反應器的流速控制在15mL/min。