[發明專利]同時檢測多巴胺、尿酸和抗壞血酸的氮化鈦納米線/納米管陣列一體化電極的制備方法

在審

• 申請號: 202010970532.3
• 申請日: 2020-09-16
• 公開（公告）號: CN112198203A
• 公開（公告）日: 2021-01-08
• 發明（設計）人: 侯新梅;鄭亞鵬;王恩會;郭春雨;方志
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: G01N27/327
• 分類號: G01N27/327;G01N27/48
• 代理公司: 北京中強智尚知識產權代理有限公司 11448
• 代理人: 黃耀威

本發明提供了一種同時檢測多巴胺、尿酸和抗壞血酸的氮化鈦納米線/納米管陣列一體化電極的制備方法，步驟包括：在預處理后的鈦片側面和背面進行封裝；以封裝后的鈦片陽極氧化；對陽極氧化后的鈦片清洗干燥；對清洗干燥后的鈦片退火處理，在鈦片表面形成銳鈦礦型TiO₂；對退火處理后的鈦片在NH₃氣氛下熱處理，得到氮化鈦納米線/納米管陣列一體化電極。本發明提供的同時檢測多巴胺、尿酸和抗壞血酸的氮化鈦納米線/納米管陣列一體化電極的制備方法，材料容易獲得、工藝簡單可控，不僅可對多巴胺和尿酸分別檢測出較低的檢測限，還可對多巴胺、尿酸和抗壞血酸同時檢測而展現出良好的分辨能力。

技術領域

本發明涉及電化學技術領域，特別涉及同時檢測多巴胺、尿酸和抗壞血酸的氮化鈦納米線/納米管陣列一體化電極的制備方法。

背景技術

多巴胺(DA)是位于人體內中樞神經系統的一種非常重要的神經遞質，主要負責幫助細胞傳送脈沖，可以控制人產生不同的情緒，適度的多巴胺可以治療抑郁，多巴胺在人體中的含量一般為0.01-1μmol/L。尿酸(UA) 在人體內的含量可以反映身體的機能和代謝狀況，當產生的尿酸在體內堆積時，會使人體體液變酸，會引發痛風等一系列疾病，尿酸在人體中的含量一般為0.2-0.5mmol/L。抗壞血酸(AA)的含量不足時會導致多種疾病，輕微的會導致牙齦出血，口腔潰瘍等小疾病，嚴重時還會導致壞血病；但是攝入過多時，也會引發一系列諸如腹瀉、結石等疾病。因此，對多巴胺、尿酸和抗壞血酸的檢測有很重要的意義。

目前，測定多巴胺，尿酸，抗壞血酸的方法有色譜法、光度法、電化學法等。色譜法的優點是簡便，準確，快捷，但它的定性能力不高。光度法有成本低，簡單，重現性好，準確等優點，同時它也有耗時長，易受雜質干擾，使用的試劑對人體傷害大等缺點。相比于這些方法，電化學方法因其低檢測限、低成本、操作簡單和實時分析等特點脫穎而出。

氮化鈦是一種應用廣泛的新型多功能材料，因其具有高化學穩定性和良好的導電性等優點而成為電化學領域的研究熱點。氮化鈦納米材料因具有較大的比表面積，電化學性能優異，在微電子、電容器、電催化和傳感器等領域都具有廣泛的應用。目前，通過使用氮化鈦材料修飾的玻碳電極，已經可以對多巴胺，尿酸和抗壞血酸進行檢測，但是目前的檢測必須借助玻碳電極進行，這會使工藝復雜化，不利于大規模、流程化制備。而對鈦片進行陽極氧化、氮化，將制備的氮化鈦陣列作為活性材料，未被氮化的鈦片基底作為集流體，將制備出的氮化鈦陣列作為一體化電極，來進行電化學探測，可以簡化電極制備工藝，并且有可能實現大規模生產。目前鮮有氮化鈦一體化電極對三者同時進行檢測的報道。因此，構建氮化鈦納米線/納米管陣列一體化電極，并應用在電化學檢測上，對多巴胺，尿酸和抗壞血酸進行同時檢測，有重要的實際意義。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種簡單易行的同時檢測多巴胺、尿酸和抗壞血酸的氮化鈦納米線/納米管陣列一體化電極的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明提供了一種同時檢測多巴胺、尿酸和抗壞血酸的氮化鈦納米線/納米管陣列一體化電極的制備方法，包括如下步驟：

在預處理后的鈦片側面和背面進行封裝；

以封裝后的鈦片作陽極，鉑片作陰極，在電解液中以55-65V的氧化電壓對封裝后的鈦片陽極氧化50-60min；

對陽極氧化后的鈦片清洗干燥；

對清洗干燥后的鈦片退火處理，在鈦片表面形成銳鈦礦型TiO₂；

退火處理后的鈦片在NH₃氣氛下，以3℃/min的升溫速度加熱至 300℃、再以2℃/min的升溫速度加熱到800-900℃并保溫2-3h的熱處理，得到氮化鈦納米線/納米管陣列一體化電極。

進一步地，所述鈦片的預處理是把鈦片用砂紙打磨至無痕，然后在丙酮、乙醇和蒸餾水中分別超聲8-10min，最后對鈦片干燥。